Безопасность сырья

 Массовую  долю азота в этом растворе  измеряют одним из следующих  способов:  

 химическим - путем подщелачивания раствора, дистилляции аммиака с водяным  паром, поглощения его раствором борной кислоты и титрования последнего раствором соляной кислоты с индикацией точки эквивалентности по изменению окраски индикатора (ручное титрование) или с помощью потенциометрического анализатора (ручное или автоматическое титрование);  

 электрохимическим  - путем автоматического кулонометрического  титрования аммиака непосредственно в минерализованной пробе.  

 Массовую  долю белка определяют, умножая  полученный результат на соответствующий  коэффициент.  

 Проведение  измерений  

 В колбу  Кьельдаля или пробирку помещают  несколько отрезков стеклянных  трубок и 10 г смеси солей  добавляют 1 мл предварительно  взвешенного продукта добавляют  10 см³ серной кислоты и 10 см³ перекиси водорода или 0,5 г перманганата калия после чего нагревают на электроплитке до прекращения бурного вспенивания содержимого и до тех пор, пока жидкость не станет прозрачной и бесцветной или слегка голубоватой. Затем колбу Кьельдаля или пробирку охлаждают до комнатной температуры и определяют массовой доли общего азота химическим  или электрохимическим способом с индикацией точки эквивалентности.  

 Химический  способ.    Минерализат в колбе Кьельдаля или пробирке растворяют в  20 см³ дистиллированной воды и присоединяют к перегонному аппарату (см. рис. 4 (1- плитка, 2 - колба с водой, 3 - воронка делительная, 4 -каплеуловитель, 5 - кварцевая пробирка 6 - холодильник 7- приемная колба)).  В коническую колбу вместимостью 250 см³отмеривают мерным цилиндром 20 см³ смеси раствора борной кислоты с раствором индикатора и помещают ее под холодильник раствора борной кислоты с раствором индикатора (метиленовый синий или брильянтовый зеленый). Отмеряют мерным цилиндром 50 см³ раствора гидроокиси натрия и осторожно, не допуская выбросов, переливают его через делительную воронку в колбу Кьельдаля или пробирку. Кран воронки сразу закрывают. Закрывают зажим на линии отвода пара и открывают зажим на линии подачи пара из колбы-парообразователя в колбу Кьельдаля или пробирку. Перегонку ведут до достижения объема конденсата 90 - 120 см³ (время перегонки - 5-10 мин). 
 
 
 
 
 
 

Изменение  цвета раствора при титровании

с различными  индикаторами

Таблица 6

 

   Содержимое  конической колбы с раствором  индикатора, борной кислоты и  конденсатом титруют раствором  соляной кислоты концентрацией 0,2 моль/дм³ до изменения цвета, указанного в табл. 6.  

 Параллельно  ставят контрольную реакцию без  молока.   

 Обработка  результатов измерений   

 Массовую  долю общего азота X % вычисляют  по формуле:  

Х%=1,4·(V- V₁)·C                     

  M              ,  

где: V - объем  кислоты, затраченный на титрование, см3;

V1 - объем  кислоты, затраченный на титрование  при контрольном измерении, см³

C - концентрация  соляной кислоты, моль/дм³

m - масса навески  продукта, г;

1,4 - коэффициент  пересчета объема кислоты в массовую долю общего азота  

 Массовую  долю белка Y %, определяют по  формуле

Y= 6,38·X     

 Электрохимический  способ. Минерализат после охлаждения  количественно переносят в мерную  колбу вместимостью 50 см³, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

В измерительную  ячейку титратора, заполненную анодным  раствором, вносят 0,2 см³ нейтрализующего раствора (100 г бромида калия и 240 г гидроокиси натрия растворяют в 1 л дистиллированной воды), а затем - 0,1 см³ раствора минерализата и включают кнопку «Пуск» автоматического титрования. Процесс титрования аммиака проводят автоматически. По окончании процесса прибор отключается. Показания цифрового индикатора соответствуют значению массы общего азота в пробе.  

Определение массовой доли влаги сливочного масла.   

 Пустой  бюкс взвешивают на аналитических  весах с точностью до 0,001 г затем  в бюкс помещают навеску сливочного  масла около 5 г и повторно  взвешивают. После взвешивания бюкс  со сливочным маслом нагревают  над пламенем горелки или на электрической плитки до тех пока из него не испариться вся влага (кипящее масло начнет буреть, перестанет потрескивать и в нем исчезнут пузырьки воды). После нагревания бюкс с маслом повторно взвешивают и рассчитывают массовую долю влаги по формуле:

Х%=(M-M1)·100%                     

A               ,  

 где:  

 Х% - массовая  доля влаги  

 М - масса  бюкса с маслом до выпаривания  влаги в г.  

 М1 - масса  бюкса с маслом после выпаривания  влаги в г.  

 А - масса  масла в г.

Определение основных микробиологических показателей молока. Определение общей микробной обсемененности молока  

Общая микробная  обсемененность молока является одним  из важнейших показателей безопасности молока. Существуют два способа определения  общей микробной обсемененности прямой и косвенной.  

 Определении  общей микробной обсемененности  молока методом прямого посева.   Из пробы молока готовят последовательные разведения в стерильном 0,9% р-ре NaCl от 1:10 до 1:1000000. Из последних трех разведений делаю по 2-3 посева (1 мл) в чашки Петри и заливают их расплавленным мясопептонным агаром или специальной средой. Засеянные чашки  помещают в термостат при 37°С  на двое суток при посеве на МПА или при 33°С на 72 часа (специальная среда). Количество выросших колоний умножают на разведение, затем рассчитывают среднее арифметическое, получая в результате количество микробных клеток в 1 мл молока.  

 Определение  редуктазы в молоке (косвенный  метод). Метод основан на восстановлении  резазурина и метиленовой сини  окислительно-восстановительными ферментами (редуктазой), выделяемыми в молоко микроорганизмами. По продолжительности изменения окраски оценивают бактериальную обсемененность сырого молока.  

 Реакция  с метиленовым голубым. В стерильную  пробирку наливают 1 мл рабочего  раствора метиленового голубого (0,0015%), который готовят из основного раствора (0,005%) и 20 мл исследуемого молока, закрывают пробкой, смешивают путем медленного трехкратного переворачивания про бирки и помещают в редуктазник с температурой воды 37-38°С.

При отсутствии редуктазника можно использовать водяную баню при температуре 37-38°С. Вода в редуктазнике или водяной бане после погружения пробирки с молоком должна доходить до уровня жидкости в пробирке или быть немного выше.   

 Момент  погружения пробирок в редуктазник считают началом анализа. Наблюдение за изменением окраски ведут через 40 минут 2,5 часа и 3,5 часов  минут после начала анализа. Окончанием анализа считают момент обесцвечивания окраски молока, при этом остающийся небольшой кольцеобразный окрашенный слой вверху (примерно около 1 см) или внизу пробирки во внимание не принимают. Появление окрашивания молока в этих пробирках при встряхивании не учитывают.  

 В зависимости  от времени обесцвечивания молоко  относят к одному из четырех  классов по степени его доброкачественности и определяют приблизительную бактериальную обсемененность по количеству микроорганизмов, вырабатывающих редуктазу (см. табл. 7).

Таблица 7 

Учет  реакции с метиленовым  голубым

 

   Реакция с  резазурином. В стерильную пробирку наливают 1 мл рабочего раствора (0,014%) резазурина, который готовят из основного  раствора (0,05%)  и 10 мл исследуемого молока, закрывают пробкой, смешивают путем медленного трехкратного переворачивания пробирки и помещают в редуктазник с температурой воды 38-40°С.    Учет реакции проводят через 1 час и 1,5 часа  по изменению цвета (см. табл. 8).

Таблица 8 

Учет  реакции с резазурином

Определения коли-титра молока   

Коли-титр - это  наименьшее количество молока, в котором  содержится одна бактерия группы кишечной палочки.  

 Коли-титр  является важным микробиологическим  показателем, отражающим гигиену  производства молока.   

 Минимально  допустимые значения коли-титра  для: сырого молока - 0,1 мл, для  пастеризованного разливного молока - 0,3 мл, для пастеризованного молока  упакованного в потребительскую  тару - 3 мл.   

 Для определения  коли-титра из пробы сырого  молока готовят последовательные разведения в стерильном 0,9% р-ре NaCl от 1:10 до 1:100000. Затем делают посев  из каждого разведения (1 мл) в пробирку со средой Кесслера (с лактозой и газовичком).  Для определения коли-титра пастеризованного молока в 3 пробирки со средой Кесслера 

Определение коли-титра сырого молока

Таблица 9