Отчет по преддипломной практике при Правительстве Кыргызской Республики

    2.2 Проведение испытания

    Навеску меда массой 20 г растворяют в стеклянном стаканчике в 40 см³ дистиллированной воды. Раствор меда переносят в центрифужные пробирки и центрифугируют в течение 15 мин со скоростью вращения 10 - 50 с^-1 (1000 - 3000 об/мин). После центрифугирования жидкость сливают, а каплю осадка переносят стеклянной палочкой на предметное стекло. После незначительного подсыхания фиксируют содержимое каплей спирта.

    Препарат  просматривают под микроскопом. Идентификацию пыльцевых зерен  проводят по качественным признакам  в соответствии с рисунками 1, 2.

    3. Определение массовой доли воды

    Метод основан на зависимости показателя преломления меда от содержания в  нем воды.

    3.1 Аппаратура

• Рефрактометр ценой деления шкалы показателя преломления не более 1-10^-3,
• Баня водяная с электрообогревом 60°С.
• Термометр ртутный стеклянный лабораторный до 100°С и ценой деления 1°С по ГОСТ 28498.
• Пробирки стеклянные диаметром 7 мм, высотой 30 - 40 мм по ГОСТ 25336.

    3.2. Подготовка к испытанию

    Для проведения испытания используют не закристаллизованный мед. Если мед  закристаллизован, то около 1 см³ меда помещают в пробирку, плотно закрывают резиновой пробкой и нагревают на водяной бане при температуре 60°С до полного растворения кристаллов. Затем пробирку охлаждают до температуры воздуха в лаборатории. Воду, сконденсировавшуюся на внутренней поверхности стенок пробирки, и массу меда тщательно перемешивают стеклянной палочкой.

    3.3 Проведение испытания .

    Одну  каплю меда наносят на призму рефрактометра и измеряют показатель преломления.

    3.4 Обработка результатов

    Полученный  показатель преломления меда пересчитывают  на массовую долю воды в меде по таблице 4.

Таблица 4

Массовая  доля воды в меде в зависимости  от: коэффициента рефракции

 

    Если  определения проводят при температуре ниже или выше 20°С, то вводят поправку на каждый градус Цельсия: для температур выше 20°С прибавляют к показателю преломления 0,00023; для температур ниже 20°С вычитают из показателя преломления 0,00023.

    Допустимые  расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,1 %.

    4. Определение массовой доля редуцирующих сахаров и сахарозы

    Сущность  метода заключается в определении  оптической плотности раствора феррицианида калия после того, как он прореагирует с редуцирующими сахарами меда. Метод испытания включает определение сахароз меда до и после инверсии.

1. Аппаратура, материалы и реактивы

    - Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК или других аналогичных марок, снабженных светофильтром максимумом пропускания (440 ± 10) нм.

    - Часы песочные на 1 и 5 мин или секундомер механический по НД.

    - Колбы мерные исполнений 1. 2 вместимостью 100, 200, 1000 см³ по ГОСТ 1770.

    - Баня водяная на 70 - 80 °С.

    - Колбы конические исполнений 1, 2 вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336.

    - Электроплитка по ГОСТ  14919 или газовая горелка.

    - Пипетки исполнений 1, 2, 4, 5, 6 вместимостью 5, 10 и 20 см³ 2-го класса точности по ГОСТ 9228.

    - Термометр ртутный стеклянный  лабораторный до 100 °С по ГОСТ 28498.

    - Весы лабораторные 1-го или 2-го  класса точности наибольшим пределом-взвешивания  200 г по ГОСТ 24104.

    - Бюретка вместимостью 25 см³ ценой деления 0,1 см³ по ГОСТ 29252.

    - Калий железосинеродистый (феррицианид) по ГОСТ 4206, ч.д.а., х.ч.

    - Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокиси по ГОСТ 24363, ч.д.а., раствор концентрации с (NaOH) ~ 2,5 моль/дм³ и раствор массовой долей 25 %.

    - Сахароза по ГОСТ 5833, х.ч. или  сахар-рафинад по ГОСТ 22.

    - Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см³.

    - Метиловый оранжевый по НД.

    4.2 Подготовка к испытанию

    4.2.1 Приготовление раствора железосинеродистого калия

    10 г железосинеродистого калия  растворяют дистиллированной водой  в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доливают водой до метки.

    4.2.2 Приготовление раствора метилового оранжевого

    0,02 г метилового оранжевого растворяют  в 10 см³ горячей дистиллированной воды и после охлаждения фильтруют.

    4.2.3 Приготовление стандартного раствора инвертного сахара

    0,381 г предварительно высушенной  в эксикаторе в течение 3 сут сахарозы (или сахара-рафинада), взвешенной с погрешностью не более 0,001 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³ с таким расчетом, чтобы общее количество раствора было не более 100 см³, прибавляют 5 см³ концентрированной соляной кислоты, помещают в колбу термометр и ставят в нагретую до 80-82 "С водяную баню. Содержимое колбы нагревают до 67-70 "С и выдерживают колбу при этой температуре точно 5 мин. Затем колбу с содержимым охлаждают до 20 "С, добавляют одну кашпо раствора метилового оранжевого, нейтрализуют раствором калия или гидроокиси натрия массовой долей 25 %, доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор содержит 2 мг сахара в 1 см³_.

    4.2.4 Колориметрирование стандартного раствора и построение градуировочного графика.

    В сухие конические колбы вместимостью по 250 см³ отмеряют пипетками по 2Q см³ феррицианида калия, 5 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 2,5 моль/дм³ или гидроокиси калия концентрации с (КОН) = 2,5 моль/дм³ и по 5,5; 6,0; 6,5; 7,0; 7,5; 8,0 и 8,5 см³ стандартного раствора инвертного сахара (что соответствует 11, 12, 13, 14, 15, 16 и 17 мг инвертного сахара). В каждую колбу приливают из бюретки соответственно 4,5; 4,0; 3,5; 3,0; 2,5; 2,0 и 1,5 см³ дистиллированной воды (объем жидкости в каждой колбе должен быть 35 см³); содержимое колб нагревают до кипения и кипятят ровно 1 мин, охлаждают и измеряют оптическую плотность на фото колориметре, используя кювету толщиной слоя раствора 1 см. Для этого одну кювету заполняют дистиллированной водой, а другую стандартным раствором и проводят колориметрирование со светофильтром, имеющим максимум светопропускания при X - 440 нм.

    Оптическую  плотность определяют в каждом растворе не менее трех раз и из полученных данных вычисляют среднеарифметическое значение каждого результата.

    Результаты  определений наносят на миллиметровую  бумагу, откладывая на оси ординат  значения оптической плотности, а на оси абсцисс соответствующие  этим значениям количества инвертного сахара в миллиграммах, после чего строят градуировочный график, который используют для определения содержания редуцирующих Сахаров и общего сахара после инверсии.

    4.3 Проведение испытания

    4.3.1 Определение массовой доли редуцирующих Сахаров до инверсии Навеску меда массой 2 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в колбе вместимостью 100 см³, 10 см³ этого раствора переносят в другую чистую колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки (получают рабочий раствор меда).

    В коническую колбу вместимостью 250 см³ вносят 20 см³ раствора феррицианида калия, 5 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 2,5 моль/дм³ или гидроокиси калия концентрации с (КОН) = 2,5 моль/дм³ и 10 см³ рабочего раствора меди, нагревают до кипения и кипятят ровно 1 мин, быстро охлаждают и определяют оптическую плотность на фотоколориметре. Так как при значениях оптической плотности в интервале от 0,15 до 0,80 получают наиболее точные

    результаты, то в случае получения других значений оптической плотности определение повторяют, соответственно изменив количество испытуемого раствора, добавляемого к феррицианиду калия.

    4.3.2 Определение массовой доли общего сахара после инверсии

    В колбу вместимостью 200 см³ отмеряют пипеткой 20 см³ раствора навески меда (2 г меда в 100 см³ раствора), добавляют 80 см³ дистиллированной воды и 5 см³ концентрированной соляной кислоты, инверсию проводят, как указано в 6.10.2.3.

    Определение содержания общего сахара после инверсии проводят так же, как и определение  содержания редуцирующего сахара до инверсии.

    4.4 Обработка результатов

    4.4.1 Массовую долю редуцирующих Сахаров до инверсии Х_х, %, вычисляют по формуле

    Х₁ = 5а₁, (1)

    где а₁ - количество редуцирующих сахаров, найденное по градуировочному графику, мг.

    4.4.2 Массовую "долю общих Сахаров после инверсии Х₂, %, вычисляют по формуле