Нитраты

А. К  субстанции, содержащей нитрат-ион (около  0.001 г  нитрат-иона), добавляют 2 капли раствора дифениламина; появляется синее окрашивание.

 
 

                                                     

Дифенилдифенохинондиимин  бензидин (сернокислая  соль)                                                          

Б.  К  субстанции, содержащей нитрат-ион (0.002-0.005 г нитрат-иона), добавляют по 2-3 капли воды и концентрированной серной кислоты, кусочек металлической меди и нагревают; выделяются бурые пары диоксида  азота:

2NaNO₃ + H₂SO₄ → Na₂SO₄+ 2HNO₃

Cu + HNO₃ → Cu(NO₃)₂ + NO₂↑ + H₂O 

В. Нитраты (около 0.002 г нитрат-иона) не обесцвечивают раствор калия перманганата, подкисленный разведенной серной кислотой (отличие от нитритов).

     Нитриты

А. К  субстанции, содержащей нитрит-ион (около  0.001 г нитрит-иона), добавляют 2 капли раствора дифениламина; появляется синее окрашивание.

Б. К  субстанции, содержащей нитрит-ион (около  0.03 г нитрит-иона) добавляют 1 мл разведенной серной кислоты; выделяются желто-бурые пары (отличие от нитратов).

NaNO₂ + H₂SO₄ → NaHSO₄ + HNO₂

2HNO₂ → NO↑ + NO₂↑ + H₂O 

В. Несколько  кристаллов антипирина растворяют в  фарфоровой чашке в 2 каплях разведенной хлороводородной кислоты, добавляют 2 капли раствора нитрита (около 0.001 г иона нитрита); появляется зеленое окрашивание (отличие от нитратов).

     

 
 
 

                                                                                             

     нитризоантипирин

     Сульфаты

К 2 мл раствора сульфата (0.005-0.05 г сульфата) добавляют 0.5 мл раствора бария хлорида; образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.

SO₄^2- + Ba²⁺ → BaSO₄↓

     Сульфиты

А. К 2 мл раствора сульфита (0.01-0.03 г сульфита) добавляют 2 мл разведенной хлороводородной кислоты и встряхивают; постепенно выделяется сернистый газ, обнаруживаемый по характерному резкому запаху.

SO₃^2- + 2H⁺ → H₂SO₃ → SO₂↑ + H₂O

Б. К 2 мл раствора сульфита (0.002-0.02 г иона сульфита) добавляют 0,5 мл раствора хлорида бария; образуется белый осадок, растворимый в разведенной хлороводородной кислоте (отличие от сульфатов).

SO₃^2- + Ba²⁺ → BaSO₃↓

BaSO₃ + 2HCI → BaCI₂ + H₂O + SO₂↑

В. При  добавлении к раствору сульфита нескольких капель раствора йода (0,1 моль/л) реактив  обесцвечивается.

SO₃^2- + I₂ + 2H₂O → H₂SO₄ + 2HI

     Фосфаты

А. К 1 мл раствора фосфата (0.01-0.03 г иона фосфата), нейтрализованного до рН≈7.0, добавляют несколько капель раствора серебра нитрата; образуется желтый осадок, растворимый в разведенной азотной кислоте и растворе аммиака.

PO₄^3- + 3Ag⁺ → Ag₃PO₄↓ 

Б. К 1 мл раствора фосфата (0.01-0.03 г фосфат-иона) добавляют 1 мл раствора аммония хлорида, 1 мл раствора аммиака и 0.5 мл раствора магния сульфата; образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах:

Na₃PO₄ + 3NH₄CI + NH₃^. Н₂О + МgSO₄  ® NH₄МgPO₄¯+ 3NaCl + (NH₄)₂SO₄ 

В. К 1 мл раствора фосфата (0.01-0.03 г фосфат-иона) в разведенной азотной кислоте добавляют 2 мл раствора аммония молибдата и нагревают; образуется желтый кристаллический осадок, растворимый в растворе аммиака.

H₃PO₄ + 12(NH₄)MoO₄  + 21HNO₃ ® (NH₄)₃PO₄ ·12MoO₃¯ + 21NH₄NO₃ + 12H₂O

     Хлориды

К 2 мл раствора хлорида (0.002-0.01 г хлорид-иона) добавляют 0.5 мл разведенной азотной кислоты и 0.5 мл раствора серебра нитрата; образуется белый творожистый осадок, нерастворимый в разведенной азотной кислоте и растворимый в растворе аммиака. Для солей органических оснований испытание растворимости образовавшегося осадка серебра хлорида проводят после отфильтровывания и промывания осадка водой.

Cl^- + Ag⁺ → AgCl↓

     Цинк

А. К 2 мл нейтрального раствора субстанции, содержащей ион цинка (0.005-0.02 г иона цинка), добавляют 0.5 мл раствора натрия сульфида или сероводорода; образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной уксусной кислоте и легко растворимый в разведенной хлористоводородной кислоте.

Zn²⁺  + S^2-®  ZnS¯

Б. К 2 мл раствора субстанции, содержащей ион  цинка (0.005-0.02 г иона цинка), добавляют 0.5 мл раствора калия гексацианоферрата (II); образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной хлороводородной кислоте.

3Zn²⁺ + 2K⁺ + 2[Fe(CN)₆]^4- ® K₂Zn₃[Fe(CN)₆]₂¯

       

1. Семинар - 90 мин 

     Вопросы для обсуждения:

1. Понятие об общих фармакопейных реакциях подлинности.
2. Реакции подлинности и условия их проведения для катионов и анионов: NH₄⁺, Bi³⁺, Fe³⁺, Fe²⁺, K⁺, Ca²⁺, Mg²⁺, Na⁺, Zn²⁺, Br^-, I^-, СO₃^2-, NO₃^-, NO₂^-, SO₄^2-, SO₃^2-, PO₄^3-, Cl^- .
3. Обсуждение общих реакций подлинности  для следующих ЛС: «Натрия хлорид», «Натрия вольпроат», «Натрия бензоат»

натрия  вольпроат                       натрия бензоат 

4. Обсуждение  общих реакций подлинности  для  следующих ЛС: «Натрия хлорид», «Прокаина гидрохлорид» («Новокаин»), «Лидокаина гидрохлорид»

 

              прокаина гидрохлорид      лидокаина гидрохлорид