Экспертиза качества туалетного мыла

Внешний вид и цвет жидкого  туалетного мыла определяют просмотром пробы, помещенной тонким, ровным слоем  на предметное стекло или лист белой бумаги.

Запах жидкого туалетного мыла определяют дегустацией 10 % водного  раствора (температура воды 40–50 °С)

К физико-химическим показателям качества туалетного мыла относят качественное число (масса жирных кислот в пересчете на номинальную массу куска 100 г), массовую долю хлористого натрия, массовая доля содопродуктов в пересчете на Na₂O и пенообразующая способность.

Определение массовой доли жирных кислот.

Порядок проведения. Для определения испытания от пробы, подготовленной для анализа, берут навеску около 5г и растворяют в 60 см³ нагретой до кипения дистиллированной воды.

Раствор охлаждают до 35-40 С и переносят в делительную воронку 1, в которую добавляют 5 капель метилового оранжевого, затем добавляют раствор соляной или серной кислоты до появления неисчезающего розового оттенка водного слоя.

Содержимое делительной воронки 1 перемешивают круговым вращением, и  после охлаждения и выделения  жирных кислот добавляют 50 см³ этилового эфира.

Колбу споласкивают два раза дистиллированной водой, один раз раствором соляной  или серной  кислоты и затем  этиловым эфиром.

Воду, кислоту и эфир после каждого  споласкивания колбы сливают  в делительную воронку 1.

Содержимое воронки слегка перемешивают круговыми вращениями, дают кислому  водному слою отстояться, и затем  его сливают в делительную  воронку 2, в которой его вторично обрабатывают 30 см³ этилового эфира.

Отстоявшийся в делительной  вороне 2 слой удаляют, а эфирную  вытяжку из нее переносят в  делительную воронку 1.

Полученный в делительной воронке 2 эмульгированный водный слой экстрагируют в третий раз  в делительной  воронке 3, 25 см³ этилового эфира.

Отстоявшийся в делительной  воронке 3 водный слой удаляют, а эфирную  вытяжку из нее переносят в  делительную воронку 1.

Делительную воронку 2 ополаскивают этиловым эфиром, который сливают в делительную  воронку 1. Эфирные вытяжки жирных кислот трижды промывают в делительной  воронке 1 раствором хлористого натрия (по 30см³ раствора) до нейтральной реакции промывной воды по метиловому оранжевому. Затем эфирные вытяжки фильтруют и колбу, предварительно взвешенную до постоянной массы, поместив на фильтр около 5 г безводного сернокислого натрия. Делительную воронку 1 ополаскивают этиловым эфиром. При слабом нагревании на водяной бане из колбы отгоняют почти весь эфир и растворяют остаток в колбе 30-40 см³ предварительно нейтрализованного этилового спирта.

 Спиртовой раствор жирных  кислот титруют раствором гидроокиси  натрия в присутствии 2-3 капель  фенолфталеина и отгоняют спирт  на кипящей водяной бане.

Колбу сушат в сушильном шкафу  в течение 2 часов при температуре (120±3) С, после чего охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают, записывая результат до четвертого десятичного знака. Последующие взвешивания проводят через каждый час просушки.

Массу считают постоянной, если разница  между последующими взвешиваниями  не будет превышать 0,002г. При увеличении массы берут данные предыдущего  взвешивания.

Обработка результатов. Массовую долю жирных кислот (Х) в процентах вычисляют по формуле:

                                (1)

где  m₁ – масса остатка в колбе после высушивания, г;

       V – объем спиртового раствора гидроокиси натрия  концентрацией с (NaOH) = 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

К – поправка, учитывающая отношение  действительной концентрации раствора гидроокиси натрия в моль/дм³ к номинальной концентрации с (NaOH) = 0,5 моль∕дм³;

m – масса анализируемой пробы мыла, г;

0,011 – разность между атомной  массой натрия и водорода, эквивалентная 1 см³ спиртового раствора гидроокиси натрия концентрацией с (NaOH) = 0,5 моль∕дм³.

 Вычисления проводят до первого  десятичного знака. Результат  округляют до целого числа. 

Массовую долю жирных кислот в пересчете  на номинальную массу куска мыла (Х₀) в процентах вычисляют по формуле:

                                        (2)

где  m₁ – фактическая масса куска, г;

 Х – фактическая массовая доля жирных кислот, % ;

 m₂ – номинальная масса куска, г.

Определение массовой доли хлористого натрия

Порядок проведения. Для выполнения измерений отвешивают 5г мыла, записывая  результат с точностью до третьего десятичного знака, помещают в химический стакан, добавляют 300см³ дистиллированной воды и нагревают почти до кипения.

Слегка охладив содержимое стакана, приливают для перевода в нерастворимое  мыло избыток раствора азотнокислого магния (обычно добавляют 25 см³) , перемешивают палочкой, дают отстояться и фильтруют в коническую колбу. Осадок на фильтре тщательно промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора.

Фильтрат в колбе охлаждают  до комнатной температуры и нейтрализуют в присутствии фенолфталеина  раствором серной кислоты. Избыток  кислоты не должен превышать одной  капли. Затем на каждые 100см³ раствора прибавляют 1 см³ индикатора и титруют раствором азотнокислого серебра до появления устойчивой красноватой окраски.

Одновременно проводят контрольное  измерение. Для этого в колбу  вместимостью 1000см³ наливают 300см³ дистиллированной воды, 25см³ раствора азотнокислого магния, добавляют воду, взятую для промывания осадка и  фенолфталеин, затем добавляют при перемешивании палочкой небольшое количество углекислого кальция до появления помутнения, аналогично появляющемуся при титровании основной пробы, и титруют раствором азотнокислого серебра до получения той же окраски, что и при основном измерении.

Обработка результатов. Массовую долю хлористого натрия ( Х₁)  в процентах вычисляют по формуле:

                             (3)

где  V – oбъем раствора азотнокислого серебра концентрацией с (AgNO₃) = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольной пробы, см³;

        К – поправка, учитывающая отношение действительной концентрации раствора азотнокислого серебра в моль/дм³ к номинальной концентрации с (AgNO₃) = 0,1 моль∕дм³;

        V₁ – oбъем раствора азотнокислого серебра концентрацией с (AgNO₃) = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см³;

m – масса анализируемой пробы мыла, г;

0,005845 – масса хлористого натрия, эквивалентная 1см³ раствора азотнокислого серебра концентрацией с (AgNO₃) = 0,1 моль/дм³,г

Определение массовой доли свободной едкой щелочи

Порядок проведения. Для проведения испытания в колбе взвешивают около 5 г  испытуемого мыла, приливают 100 см³ предварительно нейтрализованного в присутствии фенолфталеина спирта.

Колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают на водяной бане до растворения  мыла, затем в горячий раствор добавляют 25 см³ нейтрализованного раствора хлористого бария.

Не отфильтровывая выпавший осадок, горячий раствор титруют при  интенсивном взбалтывании раствором  соляной кислоты в присутствии 2-3 капель фенолфталеина.

При анализе окрашенного мыла титрование проводят в присутствии контрольной  пробы для сравнения цвета  раствора при титровании.

Контрольную пробу готовят так  же, как и основную, только после  осаждения мыла хлористым барием в колбу с контрольной пробой не добавляют фенолфталеина. Титрование рабочей пробы ведут до цвета  контрольной пробы.

Обработка результатов. Массовую долю свободной едкой щелочи (Х₂) в процентах вычисляют по формуле:

                                           (4)

где V – объем раствора соляной кислоты концентрацией с (НСL)=0,1 моль∕дм³ израсходованный на титрование, см³;

К – поправка, учитывающая отношение  действительной концентрации раствора соляной кислоты моль∕дм³;

m – масса анализируемой пробы мыла, г;

0,04 – масса едкой щелочи, эквивалентная 1 см³ раствора соляной кислоты концентрацией с (НСL)=0,1 моль∕дм³.

Вычисления проводят до второго  десятичного знака. Допустимые расхождения  между параллельными определениями  в процентах не должны превышать  для туалетного мыла 0,01 – при  норме массовой доли свободной едкой  щелочи 0,03-0,05%.

Определение массовой доли свободного углекислого натрия

Порядок проведения. В колбе взвешивают около 5 г испытуемого мыла, приливают 75 см³ предварительно нейтрализованного в присутствии фенолфталеина спирта. Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают до растворения мыла.

 Охлажденный до комнатной  температуры раствор титруют  раствором соляной кислоты в  присутствии 2-3 капель фенолфталеина.

При анализе окрашенного мыла титрование проводят в присутствии контрольной  пробы для установления конца титрования. Контрольную пробу готовят также, как и основную, но без добавления фенолфталеина. Рабочую пробу титруют до получения цвета контрольной пробы.

Обработка результатов. Массовую долю свободного углекислого натрия ( Х₃) в процентах вычисляют по формуле:

                              (5)

где V – объем раствора соляной кислоты концентрацией с (НСL)=0,1 моль∕дм³, израсходованный на титрование, см³;

К – поправка, учитывающая отношение  действительной концентрации раствора соляной кислоты моль∕дм³ к номинальной концентрации с (НСL)=0,1 моль∕дм³;

m – масса анализируемой пробы мыла, г;

Х₂ – массовая доля свободной едкой щелочи в процентах, определяемая ранее;

0,04 - масса едкой щелочи, эквивалентная 1 см³ раствора соляной кислоты концентрацией с (НСI)=0,1 моль∕дм³, умноженная на 100;

2,65 – коэффициент пересчета  едкой щелочи на углекислый  натрий.

Вычисления проводят до второго  десятичного знака. Допустимые расхождения  между параллельными определениями  не должны превышать 0,05%.

Вычисление массовой доли содопродуктов

Массовую долю содопродуктов  (Х') в процентах вычисляют по формуле

                                     (6)

где  Х₂ – массовая доля свободного углекислого натрия, %;

       Х₁ – массовая доля свободной едкой щелочи, %;

      0,775 – коэффициент  пересчета гидроокиси натрия  на Na₂O;

      0,590 – коэффициент  пересчета углекислого натрия  на Na₂O.

Определение пенообразующей способности

Порядок проведения: навеску мыла массой 5г, взятую с погрешностью не более 0,01г, помещают в химический стакан, растворяют в 50 мл дистиллированной воды, перемешивают (при нагревании до 60 5 С ) до полного растворения средства. Полученный раствор помещают в колбу, доводят объем раствора до 500мл дистиллированной водой и перемешивают, избегая пенообразования.

Пенообразование определяют путем  встряхивания мыльного раствора в мерном цилиндре. Пенообразующая способность  и ее стабильность определяются объемом  пены (в мл). Объем измеряют через 5 мин после встряхивания.

3. Экспериментальная часть

3.3 Экспертиза качества туалетного мыла по органолептическим показателям

Проведём органолептическую оценку качества 3 образцов туалетного мыла в соответствии с ГОСТ 28546 – 2002 «Мыло туалетное твердое. Общие технические условия» (табл 1), учитывались данные, полученные из соц опроса.

Таблица 1 – Экспертиза качества мыла туалетного по органолептическим показателям

Наименование показателя	Требования стандарта	Фактические результаты
		Образец№1	Образей№2	Образец№3
Внешний вид	Поверхность с рисунком или  без рисунка. Не допускаются на поверхности  мыла трещины, полосы, выпоты, пятна, нечеткий штамп.	Поверхность с рисунком без  трещин, полос, выпот, пятен, штамп четкий.	Поверхность с рисунком без  трещин, полос, выпот, пятен, штамп четкий.	На поверхности мыла имеется  трещина, ухудшающая внешний вид.
Форма	Соответствующая форме мыла индивидуального фирменного наименования, установленной в техническом  документе.	Соответствующая форме мыла индивидуального фирменного наименования, установленной в техническом  документе.	Форма мыла немного деформирована	Соответствующая форме мыла индивидуального фирменного наименования, установленной в техническом  документе.
Запах	Соответствующий запаху мыла индивидуального фирменного наименования,                      установленному в техническом документе, без постороннего запаха.	Соответствующий запаху мыла индивидуального фирменного наименования,                      установленному в техническом документе, т.е обладает легким запахом прополиса, без постороннего запаха.	Имеет слегка прогорклый запах, но также слышен аромат персика	Соответствующий запаху мыла индивидуального фирменного наименования,                      установленному в техническом документе, без постороннего запаха.
Цвет	Соответствующий цвету мыла индивидуального фирменного наименования, установленному в техническом документе.	Имеет слегка коричневатый цвет, соответствующий цвету мыла	Обладает бледно оранжевым цветом,соответствующий цвету мыла индивидуального фирменного наименования	Обладает розовым цветом, соответствующий цвету мыла индивидуального фирменного наименования
Консистенция	Твердая на ощупь. В разрезе  однородная.	Твердая на ощупь. В разрезе  однородная	Твердая на ощупь. В разрезе  однородная	Твердая на ощупь. В разрезе  однородная