Методы обнаружения и измерения радиоактивного излучения Ra226 и Th232

 

Поскольку поток газа через  этот конус образца намного больше, чем было ранее при использовании  отверстий с меньшим диаметром, давление следует понижать путем  использования дифференциальной вакуумной  откачки в две или более  стадий. По этой причине на пути потока газа был установлен второй конус  и пространство между этим конусом  и конусом образца откачивается форвакуумным насосом с высокой  скоростью откачки. Поскольку существует большой перепад давлений между  источником индуктивно-связанной плазмы и первой стадией откачки, ионы засасываются в в пространство интерфейса и ускоряются до сверхзвуковых скоростей.

 

Для того, чтобы избежать турбуленции на втором конусе, он выполняется с острыми краями для "срезания" (скимирования) ионов из сверхзвукового пучка и, следовательно, этот конус получил название "скимерный". Конструкция, состоящая из конуса образца и скимерного конуса с диаметрами около 1 мм получила название "интерфейс. Создание интерфейса означало прорыв в ИСП/МС технологии, обеспечивший более эффективную экстракцию ионов, улучшив пропускание ионов, а, следовательно, чувствительность метода, и снизив спектральные интерференции более чем на порядок по величине. Тем не менее, спектральные интерференции все еще оставались одним из главных ограничений метода элементного анализа.

 

Предел обнаружения метода составляет 16 фг/г. Данный метод позволяет определять не только количественный, но и качественный состав изотопов, тем самым делая возможным определение попадания изотопа в образце.

 

1.3 Нейтронно-активационный  анализ

 

Нейтронно-активационный  анализ является высокочувствительным методом определения ультрамикроколичеств стабильных изотопов в различных биологических материалах. Он заключается в том, что исследуемый материал подвергается воздействию в условиях ядерного реактора потока нейтронов. В результате этого образуются радиоактивные продукты, которые затем подвергаются радиохимическому анализу и радиометрии.

 

1.4 Радиохимическое титрование

 

При радиометрическом титровании за ходом аналитической реакции  наблюдают по изменению радиоактивности  какого-либо компонента исследуемой  системы, исчезающего (появляющегося) в ходе реакции или после ее завершения. Таким компонентом может  быть определяемый ион, действующий  ион реактива, продукт реакции, а  также один из продуктов взаимодействия специального вещества, вводимого в  анализируемый раствор, с избытком реактива. Ввиду идентичности химических свойств активной и неактивной форм элемента измеряемая радиоактивность  пропорциональна количеству фиксируемого компонента на различных этапах титрования. В этом смысле кривые радиометрического титрования совершенно аналогичны кривым амперометрического, спектрофотометрического, кондуктометрического и некоторых других титрований, объединяемых общим названием “линейные титрования”. Такой же характер имеют и кривые β-отражательного титрования. Особняком стоят кривые титрования, основанного на поглощении радиоактивных излучений. Измеряемая в этом случае степень ослабления потока радиоактивных частиц, прошедших через анализируемый раствор, находится в экспоненциальной зависимости от концентрации поглощающих ионов. Точка эквивалентности при радиометрическом титровании определяется, как и в случае других физико-химических титрований, на основе оценки кривых титрования, построенных в координатах измеренное свойство – расход реагента.

 

1.5 Фотографические методы  обнаружения и измерения радиоактивного  излучения

 

Ионизирующие излучения  воздействуют на чувствительные фотоматериалы  и подобно видимому свету вызывают их почернение. Поглощенная энергия  излучения определяется по плотности  почернения. На этом принципе основаны фотографические детекторы.

 

К числу достоинств этого  метода следует отнести возможность  массового применения для индивидуального  контроля доз, возможность совместной и раздельной регистрации дозы от бетта- и гамма-излучений, возможность регистрации дозы нейтрального излучения, восприимчивость к резкому изменению температур.

 

Недостатками метода являются малая чувствительность пленок, низкая точность, наличие хода с жесткостью, зависимость показаний от условий  обработки пленки и громоздкость такой обработки, невозможность  повторного использования облученных пленок.

 

1.6 Ионизирующие методы  обнаружения и измерения радиоактивного  излучения

 

Прохождение ионизирующих излучений  через вещество сопровождается потерей  их энергии в различных процессах  взаимодействия с электронами и  ядрами атомов. Детекторы преобразуют  энергию в электрический сигнал. Действие детекторов основано на обнаружении  эффекта от ионизации или возбуждения  атомов или молекул вещества ионизирующим излучением. К детекторам, основанным на обнаружении эффекта от ионизации  в газе, относятся ионизационные  камеры и газоразрядные счетчики.

 

Высокая чувствительность, большой  выходной сигнал, простота регистрирующих электронных схем, несложность конструкций, малые габариты и удобство в эксплуатации выгодно отличают этот метод анализа  от аналогов.

 

Из вышеперечисленных  методов наибольшее применение в  войсковой дозиметрической аппаратуре получил ионизационный метод.

 

1.7 Сцинтилляционные методы  обнаружения и измерения радиоактивного  излучения

 

При прохождении ионизирующих излучений через некоторые вещества возникает флуоресценция (свечение) в результате перехода возбужденных атомов или молекул в основное состояние. Световые вспышки с помощью фотоэлектронного умножителя преобразуются в электрический сигнал. Детекторы, в которых используется эффект флуоресценции, называются сцинтилляционными счетчиками.

 

В рассматриваемом методе анализа используются следующие  типы сцинтилляторов:

 

- неорганические кристаллы  и газы;

 

- сцинтилляторы на основе  органических соединений.

 

К числу преимуществ относятся:

 

- универсальность с точки  зрения возможность регистрации ионизирующих излучений практически любых видов;

 

- возможность измерения  энергии исследуемых частиц или  квантов;

 

- высокая разрешающая  способность;

 

- высокая эффективность  регистрации излучения.

 

Из всех вышеперечисленных  методов анализа следует, что  ионизирующий и сцинтилляционный методы являются наиболее доступными и экспрессными, и могут применяться нами для  обнаружения исследуемых нами изотопов.

 

 

2. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ  ВЫБРАННОГО МЕТОДА

 

Прохождение ионизирующих излучений  через вещество сопровождается потерей  их энергии в различных процессах  взаимодействия с электронами и  ядрами атомов. Детекторы преобразуют  энергию в электрический сигнал. Действие детекторов основано на обнаружении  эффекта от ионизации или возбуждения  атомов или молекул вещества ионизирующим излучением. К детекторам, основанным на обнаружении эффекта от ионизации  в газе, относятся ионизационные  камеры и газоразрядные счетчики.

 

2.1 Физико-химические основы  метода

 

a-частицы, b-частицы, g-лучи и рентгеновские лучи измеряются, используя энергию частиц, которая производит усиленный импульс электрического тока в датчике. Эти импульсы считаются, давая скорость разложения. Обычно сталкиваются с тремя типами датчиков: газо-ионизационные датчики, сцинтилляционные счетчики

 

2.1.1. Газо-ионизационные датчики

 

Большинство газо-ионизационных  датчиков состоит из заполненной  инертным газом, таким как Ar, камеры с таким приложенным напряжением, что центральный провод становится анодом, а стенка камеры – катодом (Рис. 1). Когда радиоактивные частицы входят в трубку, они ионизируют инертный газ, производя большое число Ar+/e- ионных пар. Движение электронов к аноду, а Ar+ к катоду производит измеряемый электрический ток. В зависимости от напряжения, приложенного к камере, датчики можно разделить на ионизационные камеры, пропорциональный счетчики и счетчики Гейгера-Мюллера (ГМ).

 

 

 

Рисунок 1. Изображение газо-ионизационного датчика.

 

Из-за универсальности и  надежности счетчик Гейгера-Мюллера  наиболее широко используется как портативный  исследовательский прибор. Он особенно чувствителен к b-частицам средней и  высокой энергии (например, как от 32P) давая эффективность счета 20 процентов. Счетчик ГМ также полезен в  определении уровней излучения  вблизи сравнительно больших (например, по крайней мере, порядка мкКи) источников g- или рентгеновских лучей средней и высокой энергии.

 

Датчик ГМ, однако, не особенно чувствителен к низкоэнергетическим b-частицам (например, от 35S и 14C), давая  эффективность не более 5 процентов, и при этом не очень чувствителен к низкоэнергетическим g- и рентгеновским лучам (например, от Th232). Кроме того, ни ГМ, ни любой другой портативный дозиметр не способен обнаружить низкоэнергетические b-частицы от 3H.

 

 

 

2.1.2. Сцинтилляционные счетчики

 

Действие сцинтилляционных счетчиков основано на том, что заряженная частица, пролетающая через вещество, вызывает не только ионизацию, но и  возбуждение атомов. Возвращаясь  в нормальное состояние, атомы испускают  видимый свет. Вещества, в которых  заряженные частицы возбуждают заметную световую вспышку (сцинтиллицию), называют фосфóрами. Сцинтилляционный счетчик состоит из фосфора, от которого свет подается по специальному светопроводу к фотоумножителю (Рис. 2). Импульсы, получающиеся на выходе фотоумножителя, подвергаются счету.

 

 

 

Рисунок 2. Изображение сцинтилляционного  счетчика

 

Твердые сцинтилляционные датчики  особенно полезны в качественном и количественном определении радионуклидов, испускающих g- и рентгеновские лучи. Обычный g-счетчик использует большой (например, “2x2”) кристалл йодида натрия (NaI) в пределах хорошо защищенного свинца. Пузырек с образцом опускается непосредственно в пустую камеру в пределах кристалла для счета. Такие системы чрезвычайно чувствительны, но не имеют разрешающей способности большей, чем у недавно разработанных полупроводниковых счетчиков. Портативные твердые сцинтилляционные датчики также широко используются для проведения различных типов исследований излучения. В частности исследователи, работающие с радиойодом, используют тонкокристаллический (NaI) датчик, который способен определять эмиссии от 125I с эффективностью, близкой к 20 процентам (ГМ датчик менее одного процента эффективности для 125I).

 

Наиболее обычное средство количественного определения присутствия b-частиц, испускаемых радионуклидами, через использование жидкого  сцинтилляционного счетчика. В этих системах образец и фосфор объединяются в растворителе в пределах считающей  камеры. Затем камера опускается в  отверстие между двумя фотоумножающими трубками для счета. Жидкий сцинтилляционный счетчик стал существенным инструментом исследований, включающих такие радионуклиды, как 3H и 14C.

 

Аппаратурное оснащение  для осуществления метода.

 

Для проведения измерений  используем многофункциональный переносной гамма-бета спектрометр “Прогресс-БГ(П)”

 

 

 

Рис.3

 

 Назначение

 

* полевые или лабораторные  измерения активности гамма-, бета-излучающих радионуклидов, бета-загрязненности

 

* сертификация продукции  по радиационному признаку 

 

* определение содержания  гамма-, бета-излучающих радионуклидов в продуктах питания, образцах почвы, лесоматериалах и др. объектах внешней среды

 

* измерение прижизненного  содержания гамма-излучающих радионуклидов в теле человека или животных

 

* поиск источников гамма-излучения 

 

Свойства

 

- полевые спектрометрические  измерения активности гамма-излучающих радионуклидов в различных объектах без проведения пробоотбора (геометрия 4π)

 

- полевые измерения плотности  потока бета-частиц с поверхности 

 

- определение удельной  активности гамма- и бета-излучающих радионуклидов в лабораторных условиях

 

- встроенный дозиметр

 

- многофакторный контроль за работоспособностью измерительного тракта и стабильностью его метрологических характеристик

 

- возможность обработки  спектра генераторным методом,  позволяющим определить активность  различных радионуклидов (до 12 шт.) в пробах с нестандартным радионуклидным составом

 

- возможность размещения  результатов измерений в базу  данных 

 

- автоматический учет  погрешности измерений 

 

Базовый комплект

 

- сцинтилляционный блок  детектирования с кристаллом  CsI или NaI Ø45×50

 

- блок детектирования  бета-излучения с пластиковым детектором Ø70×10

 

- газо-ионизационные датчик

 

- портативная ПЭВМ типа "Notebook"

 

- электронное устройство  накопления и обработки аппаратурных  спектров "Спутник", включающее  в себя:

 

- аккумуляторный блок  питания 

 

- линейный усилитель 

 

- процессор 

 

- постоянное запоминающее  устройство (на 79 спектров)

 

- оперативное запоминающее  устройство 

 

- амплитудно-цифровой преобразователь 

 

- блок индикации 64×128 точек  с постоянной подсветкой 

 

- встроенный дозиметр 

 

- кабель связи "Спутник"  – Notebook

 

- чемодан (дипломат) для  переноски спектрометра 

 

- программное и методическое  обеспечение «Прогресс» 

 

- свинцовая защита (гамма,  бета) для измерений в стационарных  условиях 

 

Технические характеристики

 

Таблица 4

Значение минимальной  измеряемой активности (МИА) при измерении  удельной объемной активности радионуклидов  без отбора проб в однородных объектах за 30 мин. (геометрия «4 π»):

 

 • по Cs-137

 

 • по К-40

 

 • по Ra-226

 

 • по Th-232 

 

 

 

 

 

 

2 Бк/кг

 

30 Бк/кг

 

4 Бк/кг

 

3 Бк/кг

 

Значение минимальной  измеряемой активности (МИА) при измерении  удельной объемной активности радионуклидов (геометрия Маринелли 0,5 л, защита 20 мм):

 

 • по Cs-137

 

 • по К-40

 

 • по Ra-226

 

 • по Th-232

 

 • по Sr-90 (кювета, защита 50 мм, Бк/кг):

 

 − с применением  р/х методик (от массы пробы)

 

 − с применением  физических методов концентрирования