Определение массового содержания новокаинамида в препарате

Потенциометрический метод анализа имеет ряд преимуществ по сравнению с титриметрическими методами, в которых применяют химические индикаторы: объективность и точность в установлении конечной точки титрования, низкая граница определяемых концентраций, возможность титрования мутных и окрашенных растворов, возможность дифференцированного (раздельного) определения компонентов смесей из одной порции раствора, если соответствующие Е₀ достаточно различаются. Потенциометрический анализ можно проводить автоматически до заданного значения потенциала, кривые титрования записывают как в интегральной, так и в дифференциальной форме. По этим кривым можно определять "кажущиеся" константы равновесия различных процессов.

Для определения компонентов обратимых  систем, когда на электродах устанавливаются  равновесные значения потенциалов, потенциометрический анализ проводят при силе тока I = 0. В случае необратимых электродных процессов исследуемый раствор титруют с одним или двумя поляризованными электродами, т.е. при контролируемой силе тока I . В этом случае потенциал устанавливается быстро и расширяется круг используемых титрантов и определяемых соединений. Потенциометрические методы анализа широко используют для автоматизации контроля технологических процессов в химии, нефтехимии, пищевой и других отраслях промышленности, в медицине, биологии, геологии, а также при контроле загрязнений окружающей среды.

 

2. Методика определения.

Методика нитритометрического определения новокаинамида в препарате

1. Измельчаем таблетки новокаинамида в ступке и берем навеску 0,3000 г препарата (точная навеска). Растворяем дистиллированной водой в мерной колбе емкостью 100,00 мл, доводим водой до метки и тщательно перемешиваем.

2. Берем навеску и приготавливаем в мерной колбе на 250,00 мл стандартный раствор оксалата натрия с нормальностью равной 0,1000.

3. Стандартизация раствора перманганата калия . Стандартизация идет по оксалату натрия. Бюретку заполняем раствором с примерной концентрацией 0,1 моль/л, а в колбу для титрования помещаем аликвоту оксалата натрия 25,00 мл, добавляем 15,00 мл 4Н серной кислоты и 70,00 мл горячей дистиллированной воды. Титруем до розовой окраски. Титрование проводим три раза, фиксируя объем затраченного перманганата.

4. Стандартизация раствора нитрита натрия . Стандартизация идет по перманганату калия. В бюретке остается тот же раствор . В колбу для титрования добавляем 20,00 мл из бюретки, 20,00 мл 4Н серной кислоты и 10,00 мл пипеткой раствора , тщательно перемешиваем и пипеткой добавляем 25,00 мл оксалата натрия. Добавляем горячей дистиллированной воды и титруем раствором перманганата калия, фиксируя объем. Титрование проводим три раза.

5. Определение  новокаинамида в препарате. В колбу для титрования вносим пипеткой аликвоту 25,00 мл раствора препарата, добавляем горячей дистиллированной воды до общего объема 80,00 мл, цилиндром 10,00 мл разбавленной соляной кислоты (1:3), 1 шпатель KBr и два индикатора: тропеолин 00 и метиленовый синий. Получается красно-фиолетовый раствор, который от одной лишней капли меняется на голубой. Титруем три раза, фиксируя объем пошедший на титрование.

6. Анализируя  полученные данные, рассчитываем  содержание новокаинамида во  взятой навеске и находим массовую  долю его в препарате.

Методика  электрохимического определения новокаинамида в препарате с помощью потенциометрического титрования.

1. Измельчаем таблетки новокаинамида в ступке и берем навеску 0,3000 г препарата (точная навеска). Растворяем дистиллированной водой в мерной колбе емкостью 100,00 мл, доводим водой до метки и тщательно перемешиваем.

2. Берем навеску  и приготавливаем в мерной  колбе на 250,00 мл стандартный раствор оксалата натрия с нормальностью равной 0,1000.

3. Стандартизация  раствора перманганата калия  . Стандартизация идет по оксалату натрия. Бюретку заполняем раствором с примерной концентрацией 0,1 моль/л, а в колбу для титрования помещаем аликвоту оксалата натрия 25,00 мл, добавляем 15,00 мл 4Н серной кислоты и 70,00 мл горячей дистиллированной воды. Титруем до розовой окраски. Титрование проводим три раза, фиксируя объем затраченного перманганата.

4. Стандартизация  раствора нитрита натрия  . Стандартизация идет по перманганату калия. В бюретке остается тот же раствор . В колбу для титрования добавляем 20,00 мл из бюретки, 20,00 мл 4Н серной кислоты и 10,00 мл пипеткой раствора , тщательно перемешиваем и пипеткой добавляем 25,00 мл оксалата натрия. Добавляем горячей дистиллированной воды и титруем раствором перманганата калия, фиксируя объем. Титрование проводим три раза.

5. В химический  стакан вносим аликвоту раствора препарата 25,00 мл, добавляем цилиндром 10,00 мл разбавленной соляной кислоты (1:3) и доливаем дистиллированной воды, чтобы скрыть (на 1 см) электроды.

6. В химический  стакан опускаем электроды (используем  индикаторный платиновый и хлор-серебряный  электрод сравнения) и начинаем  титровать полученный раствор  стандартизованным раствором нитрита натрия, замеряя изменение потенциала  с помощью ионометра ЭВ-47. Проводим одно грубое и два точных потенциометрических титрования.

7. Строим интегральные и дифференциальные кривые титрования и по скачкам определяем точки эквивалентности.

8. Анализируя  полученные данные, рассчитываем  содержание новокаинамида во  взятой навеске и находим массовую  долю его в препарате.

 

3. Экспериментальные  данные

Нитритометрия

1. Определение средней массы одной таблетки.

Масса первой таблетки m _таб.1 = 0,2994 г

Масса второй таблетки m _таб.2 = 0,3016 г

Масса третьей таблетки m _таб.3 = 0,2983 г

Масса четвертой таблетки m _таб.4 = 0,2956 г

Масса пятой таблетки m _таб.5 = 0,2958 г

Средняя масса таблетки = 0,2981 г

2. Взятие навески препарата.

Масса пустого стакана m_ст = 6,5395 г

Масса стакана с навеской (теор.) m_ст+нав = 6,5395 + 0,3000 = 6,8395 г

Масса стакана с навеской m_ст+нав = 6,8395 г

Масса навески m_нав = 0,3000 г

3. Взятие навески оксалата натрия, для приготовления 250,00 мл 0,1000н раствора. Для расчета навески используем формулу:

 = = = 1,6750 г

Масса пустого стакана m_ст = 6,8975 г

Масса стакана с навеской (теор.) m_ст+нав = 6,8975 + 1,6750 = 8,5725 г

Масса стакана с навеской m_ст+нав = 8,5725 г

Масса навески m_нав = 1,6750 г

Далее навеску  растворяем дистиллированной водой, переносим в мерную колбу на 250,00 мл и доводим до метки водой.

4. Стандартизация раствора перманганата калия .

Выполним построение кривой титрования 100,00 мл 0,1н раствора раствором 0,1н .

V( ) = 100,00 мл

N( ) = N( ) = 0,1

+ + ,

Рассмотрим  полуреакции:

     2            

     5                                

Расчет потенциала проводим по формулам:

- до точки  эквивалентности:

E = +

- в точке эквивалентности:

E =

- после точки эквивалентности:

Е =

Результаты расчета  оформим в виде таблицы:

V( ), мл	V( ), мл	Е, В
0,00	100,00	0,37
10,00	90,00	0,46
50,00	50,00	0,49
90,00	10,00	0,52
99,00	1,00	0,55
99,90	0,10	0,58
100,00	0	1,22
100,10	0	1,47
101,00	0	1,48
110,00	0	1,49
150,00	0	1,50
200,00	0	1,51

Интегральная кривая титрования раствором

 

Полученные объемы после трех титрований:

( ) = 23,2 мл

( ) = 23,1 мл               ( ) = 23,17 мл

( ) = 23,2 мл

 

Рассчитаем концентрацию перманганата калия:

5. Стандартизация нитрита натрия .

Выполним построение кривой титрования 100,00 мл 0,1н раствора раствором 0,1н .

V( ) = 100,00 мл

N( ) = N( ) = 0,1

Рассмотрим  полуреакции:

2          

5               

Расчет потенциала проводим по формулам:

- до точки  эквивалентности:

E = +

- в точке эквивалентности:

E =

- после точки эквивалентности:

Е =

Результаты расчета  оформим в виде таблицы:

V( ), мл	V( ), мл	Е, В
0,00	100,00	0,72
10,00	90,00	0,81
50,00	50,00	0,84
90,00	10,00	0,87
99,00	1,00	0,90
99,90	0,10	1,32
100,00	0	1,32
100,10	0	1,45
101,00	0	1,48
110,00	0	1,50
150,00	0	1,51
200,00	0	1,52

Интегральная кривая титрования раствором

Полученные объемы после трех титрований:

( ) = 12,4 мл

( ) = 12,3 мл               ( ) = 12,37 мл

( ) = 12,4 мл

Рассчитаем концентрацию нитрита натрия:

6. Определение новокаинамида в препарате.

Полученные  объемы после титрований трех аликвот раствора препарата нитритом натрия:

( ) = 2,27 мл

( ) = 2,35 мл               ( ) = 2,31 мл

( ) = 2,30 мл

Для нахождения эквивалентной массы новокаинамида для каждого объема используем формулу:

,

где m_нов – масса новокаинамида;

Э_нов – эквивалент новокаинамида;

a – аликвота (разбавление) раствора препарата ( )

Для расчета эквивалента новокаинамида, посмотрим на его структурную  формулу и определим, сколько  аминогрупп (соответственно, сколько электронов) участвует в реакции:

 

 

 

Следовательно, в реакции участвует один электрод, значит, эквивалент новокаинамида в данном случае будет равен его молекулярной массе:

Э_нов = М( ) = 271,79

Рассчитаем массу новокаинамида  для каждого объема нитрита натрия:

Рассчитаем массовую долю новокаинамида ( ) в препарате:

=

( ) =

( ) =             = 83,01%

( ) =

Рассчитаем доверительный  интервал для массовой доли:

                   ,

 где - доверительный интервал;

S - стандартное отклонение (S = , где - выборочная дисперсия)

t - коэффициент Стьюдента (при n=3 и P=0,95 t=4,3);

n - количество измерений (n=3);

          

= 3,59%

 

 

Потенциометрия

В данном методе анализа используется нитритометрическое титрование с параллельным измерением потенциала при помощи ионометра ЭВ-47. Данный метод позволит нам не использовать индикаторы, а с помощью кривых титрования легко определить точку эквивалентности.

1. Взятие навески препарата.

Масса пустого стакана m_ст = 6,5395 г

Масса стакана с навеской (теор.) m_ст+нав = 6,5395 + 0,3000 = 6,8395 г

Масса стакана с навеской m_ст+нав = 6,8396 г

Масса навески m_нав = 0,3001 г

2. Взятие навески  оксалата натрия, для приготовления 250,00 мл 0,1000н раствора. Для расчета навески используем формулу:

 = = = 1,6750 г

Масса пустого стакана m_ст = 6,8975 г

Масса стакана с навеской (теор.) m_ст+нав = 6,8975 + 1,6750 = 8,5725 г

Масса стакана с навеской m_ст+нав = 8,5725 г

Масса навески m_нав = 1,6750 г

Далее навеску  растворяем дистиллированной водой, переносим в мерную колбу на 250,00 мл и доводим до метки водой.

3. Стандартизация раствора  перманганата калия  .

Построение кривой титрования раствором см. в главе Нитритометрия.