Определение кислорода в питательной воде с индигокармином методом визуальной колориметрии

1) Пробоотборник (зонд).

2)Запорный вентиль  с условным диаметром 10 мм, установленный за пробоотборником. При отборе проб высокого давления (питательная вода перед котлом, котловые воды, насыщенный и перегретый пар, конденсат впрыска) за пробоотборником устанавлено два вентиля.

3) Холодильник, обеспечивающий охлаждение пробы от рабочей температуры анализируемой среды (воды, пара, конденсата) до температуры от 15 до 40 ⁰С (при отборе проб для визуально-колориметрического анализа по определению массовой концентрации растворенного кислорода температуру охлажденной пробы установить не более 30 ⁰С).

4) Дроссельный игольчатый  вентиль с условным диаметром  10 мм, установленный на выходе  из холодильника.

При монтаже трубопровода отбора пробы создан уклон в сторону  движения среды.

Пробоотборный трубопровод  и змеевик холодильника пробы выполнены из стали 12Х18Н10Т по ГОСТ 9941-81.

Длина пробоотборного трубопровода ограничена по условию обеспечения  времени транспортного запаздывания измерений не более 15 минут.

Трубопроводы отбора проб турбинных конденсатов выведены в зону обслуживания насосного оборудования турбинного отделения.

Отбор проб деаэрированной воды организован в деаэраторной «этажерке» на строительной отметке обслуживания деаэраторных баков.

Отбор проб питательной  воды на входе в котлы, котловых вод, насыщенных и перегретых паров, конденсатов впрыска организован в виде водных щитов котлов, размещенных у конвективных шахт на отметке щитов управления котлами.

          

 

3.1  Перечень  точек отбора проб.

 

Потоки	Место установки зондов
Обессоленная вода	Трубопроводы подачи обессоленной воды в турбинное отделение
Возвратный конденсат	Каждый трубопровод  подачи конденсата
Конденсат сетевых подогревателей (бойлеров)	Трубопровод конденсата каждого сетевого подогревателя (бойлера). При наличии сливного насоса – после насоса.
Конденсат подогревателей сырой воды.	Трубопровод слива конденсата каждого подогревателя.
Конденсат (вода) дренажных баков.	Трубопровод перекачки  конденсата (воды) на всасе насосов перекачки.
Деаэрированная добавочная вода	Вертикальный трубопровод отбора деаэрированной воды
Основной конденсат	На напоре конденсатных насосов каждой турбины, имеющей  конденсатор, и на входе в деаэратор  питательной воды
Питательная вода после  деаэратора	На вертикальном участке  трубопровода питательной воды после каждого деаэратора типа ДСП
Питательная вода на входе  в котел	На индивидуальном трубопроводе питательной воды каждого котла  до экономайзера
Котловая вода чистого  отсека	Первая ступень испарения  каждого котла (середина)
Котловая вода солевого отсека	Вторая ступень испарения из объединенного продувочного трубопровода каждого котла. При капитальных ремонтах котла установить трубопроводы отбора проб котловой воды каждого солевого отсека: левого и правого
Насыщенный пар	Из барабана (середина)
Насыщенный пар солевых отсеков	Левого и правого  солевых отсеков
Перегретый пар	Объединенный паропровод котла
Конденсат впрыска	Из конденсатосборника

 

 

 

Методика анализа.

 

4.Метод определения кислорода  с индигокармином .

 

  Метод основан на связывании в воде кислорода восстановленной формой индигокармина при высоких значениях рН-среды и на сравнении окраски образующегося раствора со шкалой стандартов. Метод пригоден для определения растворенного кислорода от 0 до 200 мкг/дм³. Погрешность метода составляет +/- 15 %.

    

    4.1Необходимые  реактивы:

• Раствор лейкоиндигокармина (используется предварительно приготовленный  раствор ), срок годности которого составляет не более двух суток.

 

     4.2 Отбор проб для анализа:

 

    Отбор проб питательной воды на входе в котлы, котловых вод, насыщенных и перегретых паров, конденсатов впрыска организован в виде водных щитов котлов, размещенных у конвективных шахт на отметке щитов управления котлами.

   Склянку для  отбора пробы поместить в ведерко,  высота которого должна быть  выше склянки от 7 до 10 см³. присоединить шланг к пробоотборной точке, промыть анализируемой водой, удалить из шланга воздух. Истечение воды должно быть спокойным. Склянку ополоснуть испытуемой водой и опустить стеклянный наконечник пробоотборного шланга на дно склянки. Как только уровень в ведерке поднимется на 5 см выше горлышка отборной склянки, наконечник шланга осторожно вынуть, не снимая шланг с пробоотборной точки.

 

   4.3Метод  определения:

 

   В отобранную пробу осторожно под водой ввести раствор лейкоиндигокармина. Для этого из бюретки – редуктора слить небольшое количество раствора, быстро погрузить конец редуктора в горлышко пробоотборной склянки на глубину от 7 до 10мм (визуально) и, преоткрыв кран, отмерить 4,5см³ раствора лейкоиндигокармина. Под водой склянку плотно закрыть, вынуть из ведерка, перемешать содержимое и сразу сравнить окраску пробы со шкалой стандартов.

 

    Цвет эталонного  раствора в соответствии с  концентрацией растворенного в  ней кислорода отражен в таблице  1.

Таблица 1.

Концентрация кислорода , мкг/дм3	Цвет эталонного раствора
0	Светло-желтый
5	Желтый
10	Желто-оранжевый
15	Оранжевый
20	Оранжево-розовый
30	Розово-красный
40	Пурпурно-красный
60	Красновато-пурпурный
80	Пурпурный
100	Пурпурно-синий
120	Пурпурно-синий
140	Сине-лиловый
160	Лилово-синий

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Охрана труда  и техника безопасности.

 

        5. Техника безопасности  в лаборатории, на рабочем месте.

                                                   (выписка)

   5.1  Общие  требования:

 

5. 1.1 Общая организация работы по охране труда в лаборатории возлагается на руководителя лаборатории. Руководитель лаборатории обязан организовать обучение и проведение инструктажа работников лаборатории по технике безопасности.

5.1. 2. К работе в химической лаборатории допускаются лица не моложе 18 лет, прошедшие медицинскую комиссию, обучение и аттестованные по правилам техники безопасности при работе с агрессивными средами.

5.1.3. Лаборанты допускаются  до работы при наличии следующих  средств индивидуальной защиты:

·         халат хлопчатобумажный;

·         перчатки резиновые;

·         очки защитные.

5.1.4. Помещение лаборатории  должно быть оборудовано противопожарным  инвентарем (пожарный рукав со  стволом, огнетушители). Ответственным  за противопожарное состояние лаборатории приказом назначается руководитель лаборатории.

5.1.5. В помещении лаборатории  должна быть разработана и  утверждена схема эвакуации персонала  на случай пожара или др. чрезвычайных  ситуаций. Двери эвакуационных выходов  должны открываться наружу.

5.1.6. Лаборатория должна  быть оборудована приточно-вытяжной  вентиляцией, иметь водопровод, канализацию,  подводку газа и электроэнергии, центральное отопление и горячее  водоснабжение. Помимо общей вентиляции  помещение лаборатории должно  быть оборудовано вентиляционными устройствами для отсоса воздуха из вытяжных шкафов. Скорость движения воздуха в сечении открытых на 0,15-0,3м створок шкафа должна быть не менее 0,7м/с и не менее 1,5м/с при работе с особо вредными веществами.

5.1.7. Количество реактивов, легко воспламеняющихся и горючих жидкостей в лаборатории не должно  превышать суточной потребности.

5.1.8. На каждом сосуде  с химическим веществом должна  быть наклеена этикетка с четким  наименованием содержащегося в  нем вещества и указанием его  концентрации. На сосудах с ядовитыми веществами, кроме того, должна быть надпись «яд».

5.1.9. Все ядовитые вещества  необходимо хранить в металлическом  сейфе.

5.1.10. Ядовитые вещества  должны выдаваться для работы  по письменному разрешению начальника  лаборатории. На израсходованное количество ядовитых веществ должен составляться акт. 

                  

   5.2. Требования  безопасности во время работы

 

 

5.2.1.Выполнять только  ту работу, которую Вам поручил  руководитель лаборатории.

5.2.2. При выполнении  работ с повышенной опасностью, при работе в ночное и вечернее время в лаборатории должно находиться не менее 2-х человек, при этом один назначается старшим.

5.2.3. При работе с  концентрированными кислотами, и  щелочами без защитных приспособлений (очки, перчатки) выполнение работ запрещается. При работе с дымящей азотной кислотой с уд. весом 1.15-1.52, а также с олеумом, кроме очков и резиновых перчаток следует надевать резиновый фартук.

5.2.4. При перемешивании  концентрированных растворов едких  щелочей необходимо надевать защитные очки, а при больших количествах растворов - также резиновые перчатки и прорезиненный фартук.

5.2.5. При раскалывании  крупных кусков едких щелочей  необходимо обернуть куски тканью  или бумагой, надеть защитные  очки  и на голову повязать косынку.

5.2.6. Концентрированная  азотная, серная и соляная кислоты  должны храниться в лабораториях  в толстостенной стеклянной посуде, емкостью не более 2 литров, в  вытяжном шкафу, на поддонах. Склянки  с дымящей азотной кислотой  следует хранить в специальных ящиках из нержавеющей стали.

5.2.7. кислоты, щелочи  и др. едкие жидкости следует  разливать при помощи стеклянных  сифонов с грушей или других  каких-либо нагнетательных приспособлений.

5.2.8. Разлив концентрированных  азотной, серной и соляной кислот  и работа с ними должна проводиться только при включенной тяге в вытяжном шкафу. При этом дверцы вытяжных шкафов должны быть по возможности прикрыты.

5.2.9. Работа по переноске  кислот и щелочей выполняются  лицами, специально обученными, при  этом они должны соблюдать следующие правила:

·      -переноска кислот одним человеком разрешается в соответствующей стеклянной таре емкостью не более 5л в специальных корзинах или ведрах.

·      -бутыли емкостью более 5л с кислотами и растворами щелочей должны помещаться в прочные корзины, причем свободные промежутки заполняются соломой или стружкой и переносятся двумя работниками.

5.2.10. В местах хранения  азотной кислоты нельзя допускать  скопления пыли, соломы и др. воспламеняющихся  веществ.

5.2.11. При разбавлении  серной кислоты ее следует медленно приливать в воду. Добавку воды в кислоту категорически запрещается. Эту операцию следует проводить в фарфоровых стаканах, т. к. она сопровождается сильным нагревом.

5.2.12. Применение в качестве  сифона резиновых шлангов для  переливания концентрированных кислот запрещается.

5.2.13. Категорически запрещается  набирать кислоты и щелочи  в пипетки ртом. Для этой цели  следует применять резиновую  грушу.

5.2.14. Слив отработанной  кислоты или щелочи в канализацию  допускается только после предварительной нейтрализации.

5.2.15. В лаборатории  должна быть аптечка с набором  медикаментов для оказания доврачебной  помощи.

5.3. Требования безопасности  в аварийных ситуациях

 

 

5.3.1. Если кислота или  щелочь, случайно, будет пролита,  ее вначале засыпают песком, чтобы он их впитал. Затем песок убирают и место, где была разлита кислота, щелочь засыпают известью или содой, а после замывают водой и насухо вытирают.

5.3.2. При химическом ожоге пораженное  место сразу же промыть большим  количеством проточной холодной воды из под крана, из резинового шланга или ведра в течение 15-20 мин. Если кислота или щелочь попала на кожу через одежду, то сначала надо смыть ее водой с одежды, после чего промыть кожу.

5.3.3. При попадании на тело  человека серной кислоты в  виде твердого вещества необходимо удалить ее сухой ватой или кусочком ткани, а затем пораженное место тщательно промыть водой. При химическом ожоге полностью смыть химические вещества водой не удается. Поэтому после промывания пораженное место обрабатывают раствором питьевой соды (одна чайная ложка на стакан воды).

5.3.4. При попадании брызг щелочи  или паров в глаза и полость  рта необходимо промыть пораженные  места большим количеством воды, а затем раствором борной кислоты  (0,5 чайной ложки кислоты на  стакан воды).

5.3.5. При попадании кислоты или  щелочи в пищевод срочно вызвать  врача скорой помощи. Нельзя промывать  желудок водой. Хороший эффект  дает прием внутрь молока, яичного  белка, растительного масла, растворенного  крахмала. 

 

5.4 Первая медицинская  помощь.

 

 

 5.4.1. Освободить  пострадавшего от воздействия  на него опасного производственного  фактора (электрического тока, химических  веществ, воды, механического воздействия  и др.) с использованием штатных  или подручных средств и безопасных  для себя приемов.

5.4.2. Оценить состояние пострадавшего, освободить от стесняющей дыхание одежды, при необходимости вынести пострадавшего на свежий воздух.

5.4.3. Определить характер и степень  повреждения, для чего осторожно  обнажить поврежденные участки,  части тела и принять решение о мерах не отложной  помощи.

5.4.4. Выполнить необходимые мероприятия  по спасению пострадавшего в  порядке срочности - восстановить  дыхание, остановить кровотечение, иммобилизовать место перелома, наложить повязки и т.д.

5.4.5.   Поддерживать основные жизненные функции пострадавшего до прибытия медицинских работников.