Автор работы: Пользователь скрыл имя, 28 Февраля 2013 в 17:11, курсовая работа
Озоление – это сжигание пробы различными способами для изучения элементного состава. Зольность – отношение массы негорючего остатка (золы), полученной после выжигания горючей части топлива, к массе исходного топлива. Обозначается символом А (латинской) и выражается в процентах. Для практических целей значение зольности, определённое по аналитической пробе (Aa), обычно пересчитывается на сухое Ad или рабочее Ar состояние топлива. Для всех типов твёрдых топлив зольность – один из основных нормируемых показателей характеристики и оценки их качества, используемый при разработке технических условий, потребительских стандартов, кондиций и при подсчёте запасов.
Введение……………………………………………..……………..3
1. Метод медленного озоления угля………………………………...6
2. Метод ускоренного озоления угля……………………………….6
3. Метод быстрого определения зольности угля…………………...8
4.Ускоренный метод определения зольности угля в открытой электропечи………………………………………………………………….8
5. Метод сухого озоления…………………………………………....9
6. Метод окисления углей в низкотемпературной кислородной плазме ВЧ-разряда……………………………………………………........10
7. Метод «мокрого» озоления………………………………….......11
8. Метод среднетемпературного окисления…………………......12
9. Метод мацерации…………………………………………..........13
10. Метод инверсионной вольтамперометрии……………………14
11. Метод атомно-абсорбционной спектроскопии………………15
Заключение….………………………………………………….…18
Список литературы………………………………………….……19
Взятую навеску легким постукиванием распределяют ровным слоем по всему дну лодочки.
При испытании угля лодочки с навесками помещают на передний край муфельной печи, предварительно нагретой до 850°С, и выдерживают их до прекращения выделения летучих веществ (примерно 3 мин). По окончании выделения летучих веществ лодочки продвигают в зону наибольшего накала муфеля, где и выдерживают при открытой дверце в течение 5 мин. За это время происходит озоление испытуемых проб. Полнота озоления пробы подтверждается отсутствием светящихся точек в зольном остатке.
Лодочки с зольным остатком охлаждают на воздухе, а затем в эксикаторе (фарфоровые лодочки остывают за 5-8 мин, кварцевые – за 2-3 мин).
После взвешивания лодочек с зольным остатком их тщательно очищают и снова взвешивают.
Сущность метода: озоление навески испытуемого угля проводят в специальной электропечи с верхним и нижним обогревом при свободном доступе воздуха.
Температура в центре печи при включении верхнего обогрева должна быть около 500°С; при включении верхнего и нижнего обогрева около 700°С.
Ход определения. Из хорошо перемешанной пробы угля ложечкой или шпателем набирают в лодочку около 0,5 г (из расчета 0,03 г на 1 см2 площади дна лодочки).
Навеску отвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г.
Взятую навеску легким постукиванием распределяют ровным слоем по всему поду лодочки.
Предварительно включают верхний обогрев печи и по достижении температуры около 500°С на под ее устанавливают лодочки с навесками угля. По истечении 5 мин дополнительно включают обогрев пода печи и выдерживают испытуемые пробы угля при температуре около 700°С еще в течение 8-10 мин.
Полноту озоления проверяют по исчезновению светящихся точек в зольном остатке.
Лодочки с зольным остатком охлаждают на воздухе, а затем в эксикаторе. После взвешивания лодочек с зольным остатком их тщательно очищают и снова взвешивают.
Сущность метода: Метод сухого озоления основан на нагревании органических веществ до высокой температуры при свободном доступе воздуха.
Применяется тогда, когда имеется
специальное задание
Сухое озоление органических веществ должно производиться в вытяжном шкафу с хорошей тягой.
Ход определения: навеску измельчают, вносят в фарфоровые чашки, которые помещают на нагретую песочную баню, и высушивают исследуемую пробу. Затем при дальнейшем осторожном нагревании песочной бани обугливают эту пробу. Обуглившийся или превращенный в пепел материал охлаждают, смачивают концентрированным раствором нитрата аммония или концентрированной азотной кислотой.
Фарфоровую чашку помещают на кипящую водяную баню и высушивают ее содержимое, которое переносят в фарфоровый тигель вместимостью 30-50 мл, и осторожно нагревают на слабом пламени. При этом пламя не должно соприкасаться с дном тигля. Нагревание тигля производят таким образом, чтобы его содержимое постепенно превращалось в золу и не было вспышки. При неполном сгорании органических веществ зола в тигле имеет черный или серый цвет.
Для полноты сгорания содержимого
тигля его смачивают
Сущность метода: в реакторе установки кислород под воздействием высокочастотного электромагнитного поля переходит в возбужденное состояние и взаимодействует с образцом угля, помещенного в лодочку, которая служит держателем образца и изготавливается (как и реактор) из кварцевого, либо другого термостойкого стекла. Продукты реакции удаляются из реактора через фильтр вакуумным насосом в атмосферу.
Ход определения: образец угля или углистой породы аналитического измельчения (вся проба должна проходить через сито с квадратными отверстиями 0,2 мм) отбирается в предварительно взвешенную лодочку и помешается в вакуум-сушильный шкаф, где проба выдерживается при температуре 40-60◦С до постоянной массы.
После этого лодочку переносят в реактор, производят откачку системы, поджег плазмы и напуск кислорода. В установившемся режиме время окисления составляет 60 мин. Затем вакуумный насос отключается от системы, которую затем заполняют кислородом до атмосферного давления.
Лодочку извлекают из реактора, образец перемешивают проволочной (нихром диаметром 0,1-0,2 мм) петелькой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Далее лодочку с образцом вновь помещают в реактор и окисление продолжается. Принципиальная схема установки для окисления углей в низкотемпературной кислородной плазме представлена на рис. 2 [10]. Внешний вид установки на рис. 3 [10].
Таким образом, каждые 60 мин определяют массу образца. После достижения постоянной массы окисление прекращают и строят кривую потери массы (с точностью ±0,0002 г) образца. Время окисления до постоянной массы одной навески в лодочке составляет от 5 до 100 ч (в зависимости от природы окисляемого образца).
Рис. 2. Принципиальная схема установки для окисления углей в низкотемпературной кислородной плазме ВЧ-разряда «ГНОМик»: 1 – баллон с кислородом; 2 – редуктор первой ступени; 3 – блок очистки газов; 4 – манометр напуска кислорода; 5 – вентиль тонкой регулировки подачи кислорода; 6 – расходомер; 7– реактор; 8 – лодочка с образцом; 9 – термометр; 10 – вакуумметр; 11 – азотная ловушка; 12 – распределительный вакуумный кран; 13 – вакуумный насос НВРДМ; 14 – ВЧ-генератор УВЧ; 15 – электроды в защитных корпусах
Рис. 3. Внешний вид установки «ГНОМик»
Способ мокрой минерализации основан на полном окислении органических веществ сильными окислителями при температуре 150-200°С. «Мокрые» способы не требуют высоких температур, поэтому не сопряжены с большими потерями летучих веществ; это их преимущество. Недостатки связаны с большими временными затратами и необходимостью введения большого количества реагента-окислителя, что может быть источником загрязнений пробы. Наиболее часто применяются смеси: HNO3 -H2SO4-HClO4; HNO3- HClO4; HClO4- H2SO4; HNO3-H2O2. Можно проводить окисление пероксидом водорода или перманганатом калия. Для разрушения органических веществ, остающихся после обработки смесью серной и азотной кислот, а так же одной из кислот окислителей (серной, азотной, хлорной кислотой и т.п.), добавляют пероксид водорода или перманганат калия. Иногда применяют смесь серной и хромовой кислот, перманганата калия в кислой и щелочной средах и др.
Сущность метода: обработка 5-6 г угля аналитического измельчения (менее 0,2 мм) в лабораторном стакане с добавлением 100 мл 30-35% пероксида водорода.
Ход определения: первоначально реакция проводится при комнатной температуре в течение 5-25 ч в зависимости от степени углефикации окисляемого материала. Если на этом этапе реакция протекает слишком быстро, то либо разбавляют суспензию дистиллированной водой, любо охлаждают стакан в холодной воде. После того, как скорость реакции снизится, стакан переносят на нагреватель и продолжают окисление при температуре около 40°С. Когда остаток в стакане приобретёт серый цвет, температуру поднимают до 80◦С и продолжают окисление до тех пор, пока окисленный материал не приобретет светло-серую окраску. Обычно время окисления составляет 10-12 дней для бурых углей и до 40-45 дней для антрацитов. Очень важным является в процессе окисления не допускать обезвоживания материала и по необходимости периодически добавлять пероксид водорода. Внешний вид термореактора для «мокрого» озоления представлен на рис. 4 [12].
Плюсы: простота и дешевизна.
Минусы: низкая скорость окисления и малое количество остаточного углерода (2-4%).
Рис. 4. Термореактор для «мокрого» озоления
8. Среднетемпературное окисление
Температура процесса не превышает 350-450°С и выбирается в зависимости от возраста горючего ископаемого. Окисление ведется либо воздухом, либо кислородом. Для бурых углей обычно применяют двухступенчатый режим окисления во избежание сильных перегревов на первоначальной стадии окисления. Скорость окисления значительно ниже, чем в методах ускоренного и медленного озоления: время окисления одной навески 1-3 г колеблется от 80 до 120 ч.
Плюсы: простота аппаратурного оформления.
Минусы: часть минералов претерпевает значительные изменения.
9. Метод мацерации
Сущность метода: обработка углей такими химическими реагентами, которые полностью разрушают или только растворяют одни составные части углей, а другие выделяют в свободном виде для детального изучения под микроскопом.
Для мацерации чаще всего применяются:
Ход определения: измельченное сырье с предписанным количеством экстрагента загружают в мацерационный бак (рис. 4) и настаивают при температуре 15-20°С, периодически перемешивая. Если специально не оговорены сроки, то настаивание проводят в течение 7 сут. После настаивания вытяжку сливают, остаток отжимают, отжатую вытяжку промывают небольшим количеством экстрагента, снова отжимают, отжатую вытяжку добавляют к слитой первоначально, после чего объединенную вытяжку доводят экстрагентом до требуемого объема.
Данный метод малоэффективен – протекает медленно, сырье полностью не истощается. Применяется в основном в петрографических исследованиях углей, для углехимического анализа практически не используется.
Рис. 5. Мацерационный бак.
10. Метод инверсионной вольтамперометрии
Инверсионная вольтамперометрия – современный высокочувствительный и экспрессный метод определения неорганических, органических веществ, пригодный для анализа геохимических, биологических, медицинских, фармацевтических и других объектов. С помощью метода инверсионной вольтамперометрии чаще всего решают проблему определения следов тяжелых металлов в водах и биологических материалах. Так, например, вольтамперометрические методики одновременного определения Cu, Cd и Pb, а также Zn и Pb или Tl в питьевой воде включены в ряд российских и международных стандартов. Важным достоинством вольтамперометрии является возможность идентифицировать формы нахождения ионов металлов.
Инверсионная вольтамперометрия является одним из вариантов электрохимических методов анализа, основанных на предварительном концентрировании определяемого компонента. Предварительное концентрирование осуществляется за счет перевода определяемого компонента из большого объема раствора с малой концентрацией на поверхность или в малый объем электрода. Перевод определяемого компонента из раствора на поверхность или в объем электрода может быть осуществлен за счет протекания соответствующей электрохимической реакции или за счет процесса адсорбции. После накопления на поверхности или в объеме электрода определяемое вещество подвергается электрохимическому превращению (восстановлению или окислению), причем этот процесс можно проводить в разных режимах.