Химический анализ воды

Аппаратура и реактивы: Фотоколориметр (ФЭК) любой марки, кюветы с толщенной оптического слоя на 30, калий – натрий виннокислый, четырех - водный по ГОСТ 5845 реактив Несслера.

Проведение анализа. За контрольный  образец мы взяли 50мл безаммиачной воды. В коническую колбу на 100мл налили 50мл исследуемой воды и прибавили по 1 мл калия – натрия виннокислого, тщательно перемешав прибавляем по1мл раствора Несслера. Всё перемешали и оставили на 10 минут. Показатели сняли на ФЭК. Расчеты произвели, по формуле: C= D : 0,297, где С –это массовая концентрация аммиака, D – плотность, найденная по ФЕКу.

В ходе исследования мы нашли массовую концентрацию аммиака, равную 1,67 мл/дм³.

Вывод: По содержанию аммиака наша вода соответствует СанПиНу, так как массовая концентрация аммиака не должна превышать 2мл/дм³. 

 

Фотометрический метод определения массовой концентрации нитритов. (ГОСТ 4192) 

 

Сущность метода. Метод основан  на способности нитритов диазотировать сульфаниловую кислоту и на образование красно – фиолетового красителя диазосоединения с 1 – нафтиламином. Интенсивность окраски, пропорциональная содержанию нитритов, измеряется на фотометре при длине волны 500нм.

Аппаратура и реактивы. Фотометр со светофильтром 500нм, кюветы с толщиной оптического стекла 50, раствор Грисса.

Проведение анализа. Это исследование делаем параллельно с контрольной  пробой.

В конические колбы наливаем 50мл исследуемой  воды и добавляем по 2мл раствора Грисса и оставляем на 40 минут. Затем показания сняли на ФЭКе. Расчеты производили по формуле

C =D : 3.37, где С – массовая концентрация нитритов, D оптическая плотность.

После проведения анализа мы определили, что нитриты содержаться в  очень малой концентрации. 

 

 

 

Фотометрический метод определения  нитратов (ГОСТ 18826).  

 

Сущность метода. Метод основан  на реакции нитратов в присутствии  серной кислоты с образованием соли нитросалициловой кислоты, окрашенной в жёлтый цвет.

Аппаратура и реактивы: фотометр, водяная баня, фарфоровые чашки, салициловокислый натрий, серная кислота, дистиллированная вода, мерные колбы на 50мл, кювета 10.

Проведение анализа. Анализ мы делали параллельно с контрольной пробой в фарфоровых стаканчиках. В каждый стаканчик мы налили по 10мл. В один 10мл исследуемой воды, а в другой дистиллированной.

В каждый добавили по 1мл салицилового натрия 0,5% и выпарили до сухого остатка. Затем, когда всё остыло, добавили по одному мл концентрированной серной кислоты  и растворили сухой остаток, затем через 10 минут добавили 5-8 мл дистиллированной воды и перелили в мерные колбы на 50мл. Затем добавили 7мл NaOH 10н и довели до метки дистиллированной водой. Результаты определяли на ФЭК со светофильтром 400.

C = D : 0,117, где С – массовая концентрация нитратов, D –оптическая плотность.

Массовая концентрация нитратов в  нашей воде равна 0,016мл/дм³

Вывод: концентрация нитратов не большая, норму по СанПиНу не превышает. 

 

Титриметрический метод определения хлоридов (ГОСТ 4245) 

 

Сущность метода. Метод основан  на осаждении хлор – иона в нейтральной  или слабокислой среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После  осаждения хлорида серебра в  точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом  жёлтая окраска раствора переходит в оранжево – жёлтую.

Аппаратура и реактивы: калий  хромовокислый 0.5%, азотнокислое серебро, пепетка10, конические колбы.

Проведение анализа.   В коническую колбу на 50мл мы налили 10мл исследуемой воды и добавили 2 капли 0.5% калия хромовокислого. Тщательно все перемешав, мы титровали серебром до оранжевого оттенка.

Расчеты производили по формуле C = D х 50, где С – массовая концентрация хлоридов, D – количество серебра пошедшее на титрование. Концентрация хлоридов в нашей питьевой воде составляет 5,05мл/дм³. 

 

Вывод: по содержанию хлоридов наша питьевая вода соответствует СанПиНу по питьевой воде. 

 

Фотометрический метод определения фторидов (ГОСТ 4386). 

 

Сущность метода. Метод основан  на способности фторид – иона образовывать растворимый в воде тройной комплекс сиренево – синего цвета, в состав которого входят лантан, ализарин комплексон и фторид.

Аппаратура и реактивы: фотометр с длинной волны 590нм, ализаринокомплексон, буферныйт раствор, лантан, дистиллированная вода кювета 50.

Проведение анализа. Делаем анализ параллельно с контрольной пробой. В первую мерную колбу на 50мл наливаем 25мл исследуемой воды, а во вторую дистиллированную воду и добавляем  по 6,5мл раствора ализаринкомплексона, тщательно перемешав, добавляем по 1,5мл буферного раствора. Затем добавляем по 5мл лантана и доводим до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешиваем и ставим на один час в тёмном месте. Далее определяем результат на ФЭКе. Результат рассчитываем по формуле C= D : 0,608, где С – массовая концентрация фторидов, D – оптическая плотность, найденная по ФЕКу.

В ходе исследования мы нашли массовую концентрацию фторидов, равную 0,022мл/ дм³.

Вывод: содержание фтора в нашей воде очень незначительно. Оптимальная концентрация фтора в воде должна быть от 0,7 до 1,5мл/дм³.  

 

Фотометрический метод определения марганца (ГОСТ 4974) 

 

Сущность метода. Метод основан  на окислении соединений марганца до иона MnO4. Окисление происходит в кислой среде персульфатом (надсернокислого)  аммония в присутствии серебра в качестве катализатора, при этом появляется розовая окраска.

Аппаратура и реактивы: фотометр КФК – 3; кювета с L = 50мм, электроплитка, баня водяная, посуда мерная стеклянная лабораторная,  по ГОСТ 1770, бумага фильтровальная, 4% раствор едкого натра, 10% раствор сернокислого магния, 20% раствор ортофосфорной кислоты, 1% азотнокислое серебро, персульфат аммония.

Проведение  анализа. Анализ проводили параллельно  с контрольной пробой. В конические  колбы на 100мм налили по 50 мм исследуемой воды. Затем прибавили в каждую колбу по 1см 4% раствора едкого натра и по 1см  10% раствора сернокислого магния. Всё тщательно перемешали. Дали колбам время отстояться. После  отстаивания большую часть над осадком слили, а остаток отфильтровали через неплотный фильтр. Осадок на фильтре растворили в 10см 20% ортофосфорной кислоты; фильтрат собрали в мерную колбу на 50см.Фильтрат промыли 2 – 3 раза дистиллированной водой так, чтобы общий объём фильтрата и промывных вод в колбе составил около 35см. Затем прибавили в этот фильтрат 10см 1% раствора азотнокислого серебра, всё тщательно перемешали. К полученному раствору прибавили 0,3г персульфата аммония, опять перемешали, нагрели до кипения и держали на водяной бане 5 минут. После охлаждения раствор довели до метки дистиллированной водой. Результаты снимали на КФК с зелёным светофильтром (длина волны равна 530нм).

Результат считаем по формуле: C = D : 3,45, где С – массовая концентрация марганца; D – оптическая плотность, определённая на КФК; 3,45 – коэффициент.

Массовая концентрация марганца в  нашей воде равна менее 0,01. 

 

Вывод: Марганец хотя и в небольшом количестве, но всё же присутствует в нашей питьевой воде. По содержанию марганца наша питьевая вода соответствует СанПиНу 2.1.4.559.

 

ГОСТ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕСТКОСТИ

ГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения  общей жесткости

Все объявления

ЯндексДирект

• Генераторы отчетов от Stimulsoft

Генераторы отчетов для NET, ASP.NET, Silverlight, WPF, PHP, Flex и Java.

Адрес и телефон  ·  www.stimulsoft.com

• Цирк Танцующих Фонтанов Аквамарин

Удивительный праздник для  всей семьи! Бесплатное мороженое и  фотографии!

www.circ-a.ru  · 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА  ССР

ВОДА ПИТЬЕВАЯ                                    Метод определения общей  жесткости        Drinking water. Method for determination of total hardness content

ГОСТ 4151-72

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает  комплексонометрический метод определения общей жесткости.

Метод основан на образовании  прочного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния.

Определение проводят титрованием  пробы трилоном Б при рН 10 в присутствии индикатора.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Пробы воды отбирают  по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.

1.2. Объем пробы воды  для определения общей жесткости  должен быть не менее 250 см³.

1.3. Если определение жесткости  не может быть проведено в  день отбора пробы, то отмеренный  объем воды, разбавленный дистиллированной  водой 1:1, допускается оставлять  для определения до следующего  дня.

Пробы воды, предназначенные  для определения общей жесткости, не консервируют.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 вместимостью: пипетки 10, 25, 50 и 100 см³ без делений; бюретка 25 см³.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250-300 см³.

Капельница по ГОСТ 25336.

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.

Кислота лимонная по ГОСТ 3118.

Натрий сернистый (сульфид  натрия) по ГОСТ 2053.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Цинк металлический гранулированный.

Магний сернокислый - фиксанал.

Хромоген черный специальный  ЕТ-00 (индикатор).

Хром темно-синий кислотный (индикатор).

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.)

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Дистиллированная вода, перегнанная дважды в стеклянном  приборе, используется для разбавления  проб воды.

3.2. Приготовление 0,05 н.  раствора трилона Б

9,31 г трилона Б растворяют в дистиллированной и доводят до 1 дм3. Если раствор мутный, то его фильтруют. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев.

3.3. Приготовление буферного  раствора

10 г хлористого аммония  (NH₄Cl) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50 см³ 25 %-ного раствора аммиака и доводят до 500 см³ дистиллированной водой. Во избежание потери аммиака раствор следует хранить в плотно закрытой склянке.

3.4. Приготовление индикаторов

0,5 г индикатора растворяют  в 20 см³ буферного раствора и доводят до 100 см3 этиловым спиртом. Раствор индикатора хрома темно-синего может сохраняться длительное время без изменения. Раствор индикатора хромогена черного устойчив в течение 10 сут. Допускается пользоваться сухим индикатором. Для этого 0,25 г индикатора смешивают с 50 г сухого хлористого натрия, предварительно тщательно растертого в ступке.

3.5. Приготовление раствора  сернистого натрия

5 г сернистого натрия Na₂S × 9H₂O или 3,7 г Na₂S × 5H₂O растворяют в 100 см³ дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке с резиновой пробкой.

3.6. Приготовление раствора  солянокислого гидроксиламина

1 г солянокислого гидроксиламина NH₂OH × HCl растворяют в дистиллированной воде и доводят до 100 см³.

3.7. Приготовление 0,1 н.  раствора хлористого цинка

Точную навеску гранулированного цинка 3,269 г растворяют в 30 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1. Затем доводят объем в мерной колбе дистиллированной водой до 1 дм³. Получают точный 0,1 н. раствор. Разведением этого раствора вдвое получают 0,05 н. раствор. Если навеска неточная (больше или меньше чем 3,269), то рассчитывают количество кубических сантиметров исходного раствора цинка для приготовления точного 0,05 н. раствора, который должен содержать 1,6345 г цинка в 1 дм³.

3.8. Приготовление 0,05 н.  раствора сернокислого магния

Раствор готовят из фиксанала, прилагаемого к набору реактивов для определения жесткости воды и рассчитанного на приготовление 1 дм3 0,01 н раствора. Для получения 0,05 н. раствора содержимое ампулы растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 200 см³.

3.9. Установка поправочного  коэффициента к нормальности  раствора трилона Б

В коническую колбу вносят 10 см³ 0,05 н. раствора хлористого цинка или 10 см3 0,05 н. раствора сернокислого магния и разбавляют дистиллированной водой до 100 см³. Прибавляют 5 см³ буферного раствора, 5-7 капель индикатора и титруют при сильном взбалтывании раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке. Окраска должна быть синей с фиолетовым оттенком при прибавлении индикатора хрома темно-синего и синей с зеленоватым оттенком при прибавлении индикатора хромогена черного.

Титрование следует проводить  на фоне контрольной пробы, которой  может быть слегка перетитрованная проба.

Поправочный коэффициент (К) к нормальности раствора трилона Б вычисляют по формуле

 ,

где v - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см³.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Определению общей жесткости  воды мешают: медь, цинк, марганец  и высокое содержание углекислых  и двууглекислых солей. Влияние  мешающих веществ устраняется  в ходе анализа.