Екологічна стандартизація і сертифікація

Міністерство  освіти і науки  України

Донбаський  державний технічний  університет

Кафедра екології і БЖД

------------------------ 
 
 
 
 

Контрольна  робота

з дисципліни «Екологічна  стандартизація і  сертифікація» 
 
 
 
 
 
 

                                                                                       Виконав: студент гр

                                                                                                                          

                                                                                                            Перевірив: доц. Медведь І. І. 
 
 
 
 
 
 
 

                              Алчевськ 2011

                                                

                                             Зміст 
 

3    ГОСТ 18294-72 Вода питьевая. Метод определения содержания бериллия.,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,3 

13  ГОСТ 18913-73 Вода питьевая. Метод определения  содержания стронция-90.,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,…………,11 

23  ГОСТ 4979-49  Вода  хозяйственно-питьевого  и промышленного  водоснабжения. Методы  химического анализа.  Отбор, хранение  и транспортирование  проб.,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,………………………19 

33  ISO 9004,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,22 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

3    ГОСТ 18294-72 Вода питьевая. Метод определения  содержания бериллия. 
 

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает флуориметфический метод определения массовой концентрации бериллия.

Метод основан на измерении интенсивности  флуоресценции, полученной при взаимодействии бериллия с морином в щелочном растворе.

Чувствительность метода 0,0000б мг бериллия в 1л воды при объеме пробы 1л.

                                1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

Пробы воды отбирают по ГОСТ 24481—80.

Объем пробы воды для определения массовой концентрации бериллия должен быть не менее 2л.

Пробу воды консервируют путём добавления 3 мл концентрированной азотной кислоты плотностью 1,41 г/см3 (или соответствующее количество разбавленной кислоты) на 1 л воды.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Для проведения анализа используют следующую аппаратуру, реактивы и материалы:

флуориметр  ЭФ-ЗМА или другие аналогичньке приборы  с первичными светофильтрами, выделяющими линию спектра 366 нм (светофильтры СЭС-10, УФС|2 и др.) и вторичными светофильтрами, позволяющими обнаружить

максимум флуоресценции с длиной волны 595 нм (светофильтры ЖС-17 и др.);

весы  лабораторные аналитические по ГОСТ 24104—80- 2-го класса тесности; электроплитку;          

термостат;

сито  с сеткой по ГОСТ 3584—73 с диаметром ячеек 0,1 мм;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82; воронки Бюхнера по ГОСТ 9147—80;

колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100, 250, 1000 мл;

насосы  водоструйные лабораторное стеклянные по ГОСТ 25336—82;

пипетки мерные ГОСТ 20292-74, с делениями, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл;

пробирки  стеклянные по ГОСТ25336—82, градуированные с пришлифованной пробкой;

стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82, вместимостью 50, 100 и 1000 мл;

цилиндры  мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 177074, вместимостью 100, 250, 1000;

мешалку магнитную;

чаши  выпарительные по ГОСТ 9147—80;

фильтры беззольные. «белая лента» диаметром 5, 7 и 11 см;

аммиак  водный по ГОСТ 3760-79, ч. д. а.;

бериллий  сернокислый;

железо  хлорное по ГОСТ1447—74ч. д. а.;

кальций хлористый по ГОСТ 4161-77, кристаллический шестиводный;

кислоту азотную по ГОСТ 4461—71;

кислоту аскорбиновую пиищевую;

кислоту борную по ГОСТ 9656—83, ч. д.а.;

кислоту лимонную моногидрат ч. д. а.;

кислоту серную по ГОСТ 4204—77;

кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, ч.д.а.

метиловый оранжевый по ГОСТ 10816—64;

натрия  гидроокись по ГОСТ 4328—77, ч. д.а.;

натрий  уксуснокислый 3-водный кpиcтaллический по ГОСТ199—78, ч. д. а.;

водорода  перекись по ГОСТ 177—77, ч. д. а.;

силикагель  технический КС К-2 по ГОСТ3956-76;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67;

соль динатриевую этилендиамин-N, N, N´´,N´-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, ч.д.а.;

морин;

воду  дистиллированную по ГОСТ 6709—72;

бумагу  универсальную индикаторную.

                                            ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

• Приготовление 0,001 н. раствора серной кислоты

Раствор готовят из фиксанала 0,1 н. раствора серной кислоты.

• Приготовление 1 н. раствора соляной кислоты

100 мл концентрированной соляной кислоты (плотность 1,19 г/см3) приливают к 1 л дистиллированной воды. Устанавливают нормальность раствора и разбавляют дистиллированной водой до 1 н. концентрации по методике, утвержденной в установленном порядке.

• 80 г гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1л. Нормальность проверяют 1 н. раствором соляной кислоты.
• Приготовление рабочего раствора хлорного железа

24г FeCl₃·6H₂O растворяют в мерной колбе или измерительном цилиндре вместимостью 250 мл в дистиллированной воде, подкисленной 10 мл раствора 1 н. соляной кислоты; 1 мл раствора содержит примерно 20 мг Fе.

• Приготовление 0,4 н. раствора трилона Б

75 г  трилона Б растворяют в дистиллированной  воде и доводят объем до 1 л. Мутный раствор фильтруют.

• Приготовление 5 н. раствора хлористого кальция

550 г СаСl ₂-бН₂О растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л.

• Приготовление 4н. раствора уксуснокислого натрия

545 г СНзСООNа • ЗН₂0 растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. Мутный раствор фильтруют.

• Приготовление комплексующего раствора

2,5 г лимонной кислоты и 5г трилона Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют примерно в 80 мл дистиллированной воды. Если трилон Б не растворяется, прибавляют по каплям 2 н. раствор гидроокиси натрия до растворения трилона Б, объем доводят до 100 мл дистиллированной водой..

• Приготовление 0,02%-ного спиртового раствора морина

0,020 г морина растворяют в 100 мл чистого этилового спирта; раствор хранят в темном месте. Раствор устойчив в течение трех месяцев

• Приготовление силикагеля

Употребляемый для анализа силикагель КСК-2 должен иметь размер частиц 0,1—0,01 мм. и не содержать железа.

Крупный силикагель размалывают и просеивают через сито 0,1 мм. Прошедший через сито силикагель помещают в стеклянный или полиэтиленовый сосуд достаточной высоты (стакан, цилиндр) и заливают водой до высоты 25 см от уровня поверхности силикагеля. Содержание сосуда интенсивно взбалтывают и оставляют в покое. Через 20 мин взвесь декантируют и вновь заливают водой до высоты 25 см. Эту операцию повторяют до тех пор, пока сливаемая жидкость будет прозрачной (обычно бывает достаточно 3—4 сливаний). Оставшийся в сосуде силикагель будет иметь заданный размер зерен (0,1—0,01 мм). Затем силикагель очищают от железа обработкой горячим раствором 1 н. раствора соляной кислоты в течение 10—20 мин (на 100 г силикагеля берут 300—400 мл кислоты). Отфильтровывают силикагель при помощи водоструйного насоса и проверяют фильтрат на содержание окисного железа. При наличии железа обработку силикагеля кислотой повторяют до отрицательной реакции на железо (пользуются роданидным методом и др.).

Затем отмывают силикагель от соляной кислоты дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Промытый силикагель обрабатывают 5 мин при помешивании 300—400 мл ацетатного буфера (рН,~6,0). После отстаивания раствор декантируют и силикагель вновь обрабатывают разбавленным ацетатным буфером, отфильтровывают при помощи водоструйного насоса, промывают два раза дистиллированной водой по 200 мл, снимая каждый раз силйкагель с воронки в стакан с водой. Промытый силикагель хороцю отсасывают от раствора на воронке, переносят в фарфоровые чашки и высушивают в термостате при 105—110° С. 

• Приготовление основного стандартного раствора бериллия .

Соединения  бериллия ядовиты и работа с ними требует осторожности. Навоску 1,965 г сернокислого бериллия (ВеS0₄-4Н₂0) растворяют в воде, содержащей 1 мл концентрированной серной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 л. Получают основной стандартный раствор, который содержит 0,1 мг/см₃ бериллия. Раствор хранится в склянке с пришлифованной пробкой. Срок хранения до трех месяцев.

Рабочий стандартный раствор, содержащий 0,1 мкг/см3 бериллия, готовят разбавлением 1000 раз основного стандартного раствора путем трехкратного разбавления (10 мл более концентрированного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки 0,001 н раствором серной кислоты). Этот раствор готовят свежим в день проведения анализа.

                                            4 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Бериллий  концентрируют и отделяют от мешающих компонентов путем соосаждёния гидроокиси бериллия с гидроокисью железа, растворения осадка и последующей сорбции бериллия силикагелем из раствора, Содержащего трилон Б и избыток ионов кальция при pH 5,7—6,0. При избытке ионов кальция бериллий замещается последним в соединении с трилоном Б и сорбируется силикагелем. В то же время трилон Б удерживает в растворе элементы, мешающие определению бериллия (хром, медь, алюминий и др.). 

В стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 мл помещают 1000 мл консервированной подкислением при отборе пробы исследуемой воды, добавляют 4—5 капель 5%-ного раствора перекиси водорода и 1 мл раствора хлорного железа, содержащего в 1 мл 20 мг окисного железа. Нагревают раствор до 70—80° С и при интенсивном перемешивании (с помощью магнитной мешалки) нейтрализуют 5%-ным раствором аммиака до слабого запаха. Раствор должен иметь pH 8—9 (проверка универсальной индикаторной бумагой),

Для получения  плотного осадка прибавляют к раствору при помешивании около 1,0 г силикагеля.

Дают  осадку осесть, осветленный раствор  декантируют, отфильтровывают выпавшую гидроокись железа и силикагель через фильтр «белая лента» и промывают два-три раза дистиллированной водой. Затем смывают дистиллированной водой осадок гидроокиси железа и силикагель с раскрытого ф.ильтра в стакан вместимостью 100г— 150 мл (объем раствора при этом должен составлять 25—40мл), добавляют 10 мл 1н. раствора соляной кислоты и нагревают раствор на плитке (t~60°С), не доводя раствор до кипения, до полного растворения гидроокиси железа. После этого силикагель отфильтровывают и промывают два-три раза небольшим количеством 1 н. раствора соляной кислоты (отработанный силикагель может быть повторно использован после регенерации, которая проводится также, как и очистка